Ziele der übergreifenden Halogen-Bestimmung

11.10.2022

Ziele der übergreifenden Halogen-Bestimmung

Zum Schutz der Umwelt und der Organismen, die in ihr leben, regulieren zahlreiche Gesetze und Normen die Untersuchung von Gewässern, Böden und Luft  auf Halogene bzw. deren organisch gebundene Formen als Summenparameter. Auch im Zusammenhang mit der Entsorgung und Verwertung von Abfällen (Verbrennung, Recycling) ist die Halogenbestimmung etabliert.

Die Bestimmung der Gesamthalogengehalte ist auch ein wichtiger Bestandteil der Qualitätskontrolle, besonders in der chemischen und petrochemischen Industrie. Organische und auch anorganische Chlorverbindungen können in Prozessen, die mit Kohlenwasserstoffen arbeiten, Anlagen schädigen und unerwünschte Nebenprodukte bilden. Um das zu vermeiden, ist eine Bestimmung des Halogengehaltes essenziell. Sie dient unter anderem zur

  • Schnellen Risikobewertung (z.B. in der Ölproduktion)
  • Prävention von Katalysatorvergiftung und Korrosion (z.B. petrochemische Industrie)
  • Planung und Kontrolle der Vorbehandlung von Ausgangsstoffen (z.B. Entsalzung – Raffination von Rohöl) 
  • Emissionsminderung (z. B. Stromerzeugung, thermische Verwertung) 
  • Qualitätskontrolle von Endprodukten (Kohlenwasserstoffe, LPG)
     

Was sind Halogene und was macht sie so besonders?

Die Halogene Fluor, Chlor, Brom, Iod und Astat bilden gemeinsam die 7. Hauptgruppe des Periodensystems der Elemente. Fluor und Chlor sind gasförmige Stoffe, Brom eine Flüssigkeit und Iod sowie Astat sind Feststoffe. Halogene kommen nicht elementar in der Natur vor, spielen für den menschlichen und tierischen Organismus jedoch eine bedeutende Rolle. Sie finden unter anderem in der Medizin Anwendung und bilden in der chemischen Industrie den Grundstoff für die Synthese zahlreicher halogenierter organischer Substanzen.  

Bestimmte Halogenverbindungen stellen auch essenzielle Nahrungsbestandteile für den Menschen dar, ihr Nachweis in bestimmten Lebensmitteln ist deshalb notwendig. Hierzu zählt auch das Trinkwasser, in welchem z.B. Fluor(id) und Chlor(id) bestimmt werden müssen. Eine Vielzahl halogenierter Substanzen ist jedoch schädlich für Mensch und Natur. Hieraus ergibt sich nicht zuletzt die Notwendigkeit, sie qualitativ und vor allem quantitativ nachzuweisen, entweder als einzelnes Element, als Halogen-Summenparameter oder als spezifische Halogenverbindung.

Elementbestimmung oder Summenparameter?

In den vergangenen Jahrzehnten ist eine zuverlässige und kostengünstige analytische Halogenbestimmung sowie Prozesssteuerung immer wichtiger geworden. Das betrifft die Umweltüberwachung (Oberflächengewässer, Grundwasser, Böden) ebenso wie die Wasseraufbereitung (Trinkwasser, Abwasser) und die Qualitätskontrollen in der chemischen oder pharmazeutischen Industrie. Hier hat die Summenparameteranalytik eine unverzichtbare Position eingenommen.

Die Einzelstoffanalytik stößt insbesondere bei sehr komplexen Matrices, wie z.B. Abwasser oder Abfall an ihre Grenzen. Abgesehen von dem erheblichen Aufwand, ist es auch mit chromatographischen Methoden nicht immer möglich, die Vielzahl aller (v.a. der organischen) Inhaltsstoffe zu erfassen. Auch ist der Umfang der erhaltenen Daten sehr groß und für eine Bewertung nicht immer ausreichend interpretierbar. Die Bedeutung der einzelnen Summenparameter und deren Anwendung ist jedoch unterschiedlich und hängt von internationalen, nationalen und branchenspezifischen Vorgaben ab. Die Grenzen der Summenparameteranalytik resultieren aus ihrer Eigenschaft, dass sie Konventionsparameter sind. Das bedeutet, sie sind einzig und allein durch das Bestimmungsverfahren an sich definiert.

AOX und verwandte Summenparameter

AOX: Adsorbierbare organisch-gebundene Halogene
Der AOX ist ein Summenparameter, der die Belastung von Wasser, Klärschlamm und Böden mit organischen Halogenverbindungen beschreibt. Das Haupteinsatzgebiet ist die Abwasseranalytik. Im englischen Sprachraum ist für den Parameter AOX auch die Bezeichnung TOX üblich. Das Verfahren zur Bestimmung des AOX/TOX ist durch eine Vielzahl von Normen weltweit standardisiert. Der internationale Standard ISO 9652 ist neben ASTM- und EPA-Normen die am häufigsten zur Bestimmung des AOX herangezogene Konvention.

EOX: Extrahierbare organisch-gebundene Halogene
Der EOX repräsentiert die in einer Probe enthaltenen organisch gebundenen Halogene Chlor, Brom und Iod (aber nicht Fluor), die bei einer Extraktion mit einem unpolaren Lösungsmittel und anschließender Verbrennung erfasst werden können. Die EOX-Bestimmung findet ihre Anwendung vorwiegend bei der Untersuchung von Feststoffen (Abfälle aller Art wie z.B. Bodenaushub, Bauschutt), teilweise aber auch bei der Untersuchung von Wässern. Auch die Bestimmung des EOX ist in spezifischen Standardverfahren charakterisiert.

Probenvorbereitung: Die Wahl der passenden Methode

Für die AOX-Bestimmung wird eine definierte Menge der Probe mit Aktivkohle in Kontakt gebracht, um darauf eine Anreicherung der Halogenverbindungen zu erzielen. Die Probenvorbereitung erfolgt in der Regel entweder nach der Schüttelmethode oder der Säulenmethode. Erstere ist zwar oft die Methode der Wahl, aber sehr mühsam und erfordert die volle Aufmerksamkeit des Anwenders. Die Gesamtdauer pro Probe ist zudem nicht vorhersehbar, insbesondere wenn partikelhaltige Proben analysiert werden müssen. 
Mit der Säulenmethode können auch partikelreiche Proben einfach analysiert werden. Sie bietet verschiedene Grade der Automatisierung und reduziert Handhabungsschritte und mögliche Fehler. Das macht AOX-Ergebnisse besser vergleichbar und spart Zeit bei der Laborarbeit sowie Analysekosten. 

Die Probenvorbereitung für die EOX-Bestimmung basiert auf der Extraktion der Probe mittels eines unpolaren Lösungsmittels. Bei wässrigen Proben wird die Flüssig-flüssig-Extraktion in einem Scheidetrichter über Ausschütteln praktiziert, bei festen Proben sollte die Soxhlet-Extraktion als effizientes Verfahren mit mehrfachen Extraktionszyklen eingesetzt werden. In der Laborroutine kommen allerdings auch einfache Rührverfahren oder die Ultraschallextraktion aufgrund ihrer einfacheren Praktizierbarkeit zur Anwendung. Die Vollständigkeit der Extraktion ist hierbei kritisch zu bewerten. Der gewonnene Lösemittelextrakt wird üblicherweise aufkonzentriert, um auch noch sehr kleine Gehalte an EOX erfassen zu können. 
 

Für eine umfassende, schnelle und präzise Halogenbestimmung

Die richtige Probenvorbereitung spielt eine wichtige Rolle in der Halogenbestimmung. Da sie zeitaufwändig und fehleranfällig sein kann, kann ein nicht optimierter Ablauf zur Begrenzung des Probendurchsatzes führen. Analytik Jenas Portfolio an matrix-, applikations- und durchsatzoptimierten Probenvorbereitungssystemen ermöglicht maximalen Durchsatz bei minimalem Bedienaufwand. Reduzierte Stillstandzeiten, langlebige Hardware und ein minimaler Wartungsaufwand spielen dabei ebenfalls eine wichtige Rolle.

Unsere APU 28 connect  für die Vorbereitung flüssiger Proben nach Säulenmethode vereint Nutzerfreundlichkeit und Schnelligkeit . Das Gerät ermöglicht die automatische Anreicherung von bis zu 28 Proben mittels Säulenmethode und lässt sich intuitiv über ein Touch-Display und Bluetooth-Funktionalität bedienen. Die APU sim ist geeignet für kleine Probenaufkommen. Sie bietet die simultane Anreicherung von bis zu 6 Proben nach der Säulenmethode und ist ideal für partikel-  und salzhaltige Proben. Für die Analyse fester Proben (z.B. Schlämme, Sedimente) ermöglicht die AFU 3 die halbautomatisierte Vorbereitung von bis zu 3 Proben nach der Schüttelmethode. Sie bietet auch eine hervorragende Alternative zur klassischen Membranfiltration.

Ein effizientes Setup für die AOX-Analyse sind der multi X 2500 zusammen mit der APU 28 connect und dem Autosampler autoX 112. Diese Konfiguration ermöglicht die Verarbeitung von 112 Proben im 24 Stunden-Betrieb. Der multi X 2500 ist universell einsetzbar für die Analyse von Proben, die nach Säulen- oder Schüttelmethode vorbereitet wurden. Weitere Anwendungen sind EOX, POX, Bestimmung von TOC in Abwässern und TCl in organischen Feststoffen und Flüssigkeiten.
 

Downloads

Broschüre multi X 2500 (DE)

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Flyer AOX Probenvorbereitung (DE)

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Flyer AOX Sample Preparation - Column vs. Batch Method (EN)

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Flyer APU sim (DE)

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Bestimmung des Parameters AOX in Klärschlamm mittels Schüttelmethode gemäß EN 16166 (DE)

Applikationsschrift

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Probenvorbereitung für die Bestimmung des AOF in Wässern nach E DIN 38409-59 (DE)

Applikationsschrift

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Determination of EOX in Waste and Soil Samples According to DIN 38414-17 and EPA 9023 (EN)

Applikationsschrift

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Linearitätstest für die AOX-Bestimmung nach DIN EN ISO 9562 (Säulenmethode) (DE)

Applikationsschrift

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Bestimmung von adsorbierbaren organisch gebundenen Halogenen in stark salzhaltigen Wasserproben nach Festphasenextraktion (DE)

Applikationsschrift

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Bestimmung des AOX in Abwasserproben mittels Säulenmethode gemäß DIN EN ISO 9562 (DE)

Applikationsschrift

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Infografik AOX/EOX Bestimmung (DE)

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Umweltanalytik

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Analytik Jena präsentiert APU 28 connect für schnelle und komfortable AOX-Probenvorbereitung

Mehr erfahren: APU 28 connect Pressemitteilung

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