Atomabsorptionsspektrometrie (AAS)

Mit der contrAA 800-Plattform bieten wir die weltweit modernsten Atomabsorptionsspektrometer (AAS) an. Dank der einzigartigen High-Resolution Continuum-Source-Technologie (HR-CS-AAS) ist die Nachweisstärke der contrAA 800-Serie eine echte Alternative zu ICP-Systemen. Zudem bietet dieser einzigartige Geräteaufbau die Möglichkeit Molekülbanden im Absorptionsspektrum qualitativ und quantitativ zu erfassen.

Neben den High-End-Systemen der contrAA 800-Serie bieten wir eine Vielzahl weiterer Atomabsorptionsspektrometer für unterschiedlichste analytische Aufgaben und Anforderungen an: Das AAS-Einstiegsmodell novAA 800 ist das optimale Spektrometer für einfache Routineapplikationen und kann auch in anspruchsvollen Umgebungen betrieben werden. Für die Spurenanalysen in herausfordernden Matrices sind unsere AAS der ZEEnit-Serie mit Zeeman-Hintergrundkorrektur das ideale Analysegerät.

AAS

Die Atomabsorptionsspektrometrie (AAS) ist eine leistungsstarke analytische Methode zur quantitativen und qualitativen Bestimmung von Metallen und Halbmetallen in Proben. Das in der analytischen Chemie bewährte und erprobte Verfahren basiert auf dem Prinzip der Strahlungsabsorption: Elektromagnetische Strahlung wird von den Atomen des zu analysierenden Elements absorbiert, die daraus resultierende Schwächung der charakteristischen Strahlungsanteile wird messtechnisch erfasst und erlaubt Rückschlüsse auf die Zusammensetzung der Probe. Die Atomabsorptionsspektrometrie punktet durch eine hohe Selektivität und eine breite Anwendungsvielfalt.

Das AAS-Analyseverfahren gehört in verschiedenen Industrien zum Standardrepertoire der Prozess- und Qualitätskontrolle. Als zuverlässiges chemisches Analyseverfahren erlaubt die Atomabsorptionsspektrometrie beispielsweise die Kontrolle von Lebensmitteln auf giftige Metalle, die Spurenanalyse toxischer Elemente in Oberflächen- und Trinkwasser oder die normkonforme Schwermetallbestimmung in Klärschlämmen und Böden. Weitere Anwendungsgebiete ergeben sich in der chemischen Industrie, dem Öl- und Gassektor, dem Bergbau und der Metallverarbeitung sowie der Umweltanalytik. In der Praxis wird das Verfahren sowohl bei wässrigen Lösungen als auch bei Feststoffen angewendet.

Flammen-AAS

Die Flammentechnik stellt in der Atomabsorptionsspektrometrie die konventionelle Methode der Atomisierung dar und ist entsprechend weit verbreitet. Sie basiert auf der pneumatischen Zerstäubung der Probe in einer Mischkammer und der anschließenden Vermischung mit Brenngas und einem Oxidationsmittel. Die feinen Tröpfchen des entstandenen Aerosols werden schließlich in Kontakt mit einer Flamme gebracht, wobei es sich üblicherweise um eine Acetylen-Luft- oder Acetylen-Lachgas-Flamme handelt.

Bei der Verbrennung wird die Probe atomisiert: Im ersten Schritt verdampft das Lösungsmittel, anschließend schmelzen, verdampfen und dissoziieren die Probenbestandteile zu freien Atomen. Die atomisierte Probe wird schließlich mit Licht einer geeigneten Strahlungsquelle bestrahlt, um die gewünschte Abschwächung der Strahlungsintensität bei einer charakteristischen Wellenlänge hervorzurufen und zu messen.

Hydridsysteme

Die Hydridtechnik (HG-AAS) basiert auf der Eigenschaft bestimmter Elemente, mit naszierendem Wasserstoff zu reagieren und dadurch hydridische Verbindungen einzugehen. Diese Verbindungen lassen sich leicht mit einem Inertgas aus der Lösung heraustragen. Bei der nachfolgenden Erhitzung in einer beheizten Glasküvette verfallen die Hydride in Wasserstoff und das nun atomisierte Element. Im Anschluss erfolgt wiederum die Bestrahlung des Elements und die Messung der Strahlungsabschwächung. Die Hydridtechnik eignet sich für die Analyse von Proben mit bestimmten Elementen wie Antimon, Arsen, Bismut, Selen oder Tellur. So bildet Arsen mit naszierendem Wasserstoff beispielsweise die hydridische Verbindung AsH₃ und kann durch das Inertgas Argon ausgetragen und anschließend atomisiert werden.

Die Kaltdampftechnik (CV-AAS) stellt eine Unterform der Hydridtechnik dar und eignet sich speziell für die Analyse des Quecksilbergehalts in einer Probe. Dabei wird ein Reduktionsmittel wie Zinn(II)-chlorid oder Natriumborhydrid eingesetzt, um Quecksilberionen zur atomaren Form zu reduzieren und anschließend bei Raumtemperatur mittels Inertgas aus der Probe auszutragen. Diese Technik bietet den Vorteil, dass keine Erhitzung der Probe notwendig ist. Aus praktischen Gründen erfolgt lediglich eine Erwärmung in der Küvette zur Vermeidung von Wasserdampfbildung.

Analytik Jena macht sich die Kaltdampftechnik im Quecksilberanalysator des Typs mercur DUO plus zunutze: Dieser beherrscht die bewährte Kaltdampftechnik mit kombinierter Atomabsorptions- und Atomfluoreszenzspektrometrie (CV-AAS/AFS) und punktet durch eine normkonforme, nachweisstarke Analyse von Quecksilber.

Der Aufbau von AAS-Analysegeräten

Der in Abbildung 1 exemplarisch dargestellte Aufbau eines AAS-Analysegeräts ist grundsätzlich für alle AAS-Methoden gültig, wobei sich in dem jeweiligen Aufbau vor allem bei der Atomisierung der Elemente Unterschiede ergeben.

Die wichtigsten Komponenten von AAS-Analysegeräten im Überblick:

• Lichtquelle: Bei klassischen Atomabsorptionspektrometern werden Lichtquellen eingesetzt, die das zu untersuchende Element enthalten. Üblicherweise werden Hohlkathodenlampen verwendet. Bei diesen Lampen ist gängigerweise das zu quantifizierende Element auf der Kathode abgeschieden und wird zum Aussenden der elementspezifischen Linien über das Anlegen einer elektrischen Spannung angeregt. Alternativ können auch Kontinuumstrahler wie Xenonkurzbogenlampen, die die zu untersuchenden Elemente nicht enthalten, eingesetzt werden. Die Selektivität der Analyse wird bei diesem Lampentyp durch die Verwendung eines hochauflösenden Spektrometers erreicht.
• Atomisierungseinrichtung: Die Atomisierungseinheit hat die Funktion, die Probe von Lösemitteln sowie leicht flüchtigen Bestandteilen zu befreien und diese in freie Atome zu dissoziieren. Für die Qualität der Messergebnisse ist es wichtig, dass möglichst wenige Atome in den angeregten oder ionisierten Zustand überführt werden. Zur Atomisierung werden neben der konventionellen Flammentechnik auch die Graphitrohrtechnik und die Hydridtechnik eingesetzt. Im Rahmen der Quecksilberanalyse erweist sich die Kaltdampftechnik als besonders geeignet.
• Monochromator: Monochromatoren sind optische Aufbauten, die polychromatisches Licht in seine spektralen Bestanteile zerlegt. Trifft Licht auf ein dispergierendes Element wie ein Prisma oder ein optisches Gitter werden die Wellenlängen des eingestrahlten Lichtes unterschiedlich stark abgelenkt. Durch diesen Effekt und einen entsprechenden optischen Aufbau ist es möglich, ein sehr schmales Frequenzband der optischen Strahlung zu selektieren. Für klassische AAS mit Linienstrahler als Lichtquelle (z.B. Hohlkathodenlampen) ist ein einfacher Monochromatoraufbau nach der Czerny-Turner-Anordnung ausreichend. Werden Kontinuumstrahler wie die Xenonkurzbogenlampe als Lichtquellen eingesetzt, ist eine weitaus höhere Auflösung des Monochromators von Nöten. Ein Doppelmonochromators mit aktiver Wellenlängenstabilisierung auf Basis eines Echellegitters ermöglicht es, die erforderliche Auflösung des Spektrums zu erreichen. 
• Detektor: Der strahlungsempfindliche Detektor erfasst die Intensität der von der Lichtquelle emittierten Strahlung nach der Absorption (Schwächung) an der atomisierten Probe. Dabei ist die gemessene Schwächung proportional zur Konzentration des Elements. Bei der Atomabsorptionsspektrometrie wird üblicherweise ein Photomultiplier (PMT) oder Halbleiter als Detektor verwendet. Diese Bauteile wandeln die einfallenden Photonen in einen messbaren Strom um, welcher in ein Messignal umgewandelt und von dem Ausgabegerät (in der Regel ein Computer) aufgezeichnet wird.

Bei modernen AAS-Analysegeräten werden üblicherweise Verfahren zur Untergrundkorrektur angewendet. Diese haben die Aufgabe, Interferenzen durch Matrixeffekte und andere Störungen zu minimieren. Bei anspruchsvollen Probenmatrices haben sich beispielsweise die zuverlässigen Deuterium- und Zeeman-Untergrundkorrekturverfahren bewährt.

In der chemischen Analytik ist es gelungen, mit der hochauflösenden, kontinuierlichen Strich-AAS (HR-CS AAS) eine besonders hohe Auflösung und Empfindlichkeit zu erzielen. Das Verfahren zeichnet sich vor allem dadurch aus, dass die verwendete Lichtquelle den gesamten Wellenlängenbereich der AAS abdeckt und somit die Analyse vieler verschiedener Spurenelemente ermöglicht. Die Modellreihe contrAA 800 von Analytik Jena arbeitet beispielsweise mit einer Xenon-Kurzbogenlampe und vereint zudem alle Atomisierungstechniken in einem Gerätedesign. Das contrAA 800 bietet die einzigartige Möglichkeit spektrale Überlagerungen zu erkennen und zu kompensieren. Durch eine interne Datenbank der Bedienersoftware kann über Atomabsorptionsspektskopie und Molekülabsorptionsspektsokopie auftretende Interferenzen erkannt und den jeweiligen Substanzen zugeordnet werden. Mittels eines Korrekturspektrums können diese Überlagerungen der Analyselinie kompensiert werden.

Wichtige Anwendungsfelder für die Atomabsorptionsspektrometrie

Aufgrund der weitreichenden Vorteile und zahlreichen möglichen Anwendungen hat sich das AAS-Verfahren in zahlreichen Branchen fest in der Qualitäts- und Prozesskontrolle etabliert. Die folgenden Einsatzzwecke zeigen beispielhaft einige typische Anwendungen der Atomabsorptionsspektrometrie:

• Materialwirtschaft: In der Baustoffindustrie werden AAS-Verfahren eingesetzt, um die Hauptbestandteile von Baustoffen mittels Flammentechnik zu ermitteln. Ein typischer Einsatzzweck ist die Untersuchung der Zement-Zusammensetzung auf Elemente wie Calcium, Eisen, Magnesium, Natrium, Kalium, Aluminium und Titan.
• Bergbau: In der Bergbau- und Metallindustrie hat sich die Atomabsorptionsspektrometrie beispielsweise bei der Quantifizierung des Kupfer-Anteils in geologischen Proben bewährt. Dabei wird überwiegend die Flammentechnik verwendet.
• Lebensmittelindustrie: In der Lebensmitteltechnik ist die AAS-Methodik im Zuge der Qualitätskontrolle wichtig. Mit dem Verfahren lassen sich Lebensmittel nicht nur auf ihren Anteil an Mineralien kontrollieren, sondern auch unerwünschte, giftige Metalle zuverlässig identifizieren.
• Umweltanalytik: Bei der Überwachung von Böden oder Klärschlämmen bietet die AAS zuverlässige Ergebnisse, wenn es um die Bestimmung schädlicher Elemente geht. Dazu gehören beispielsweise toxische Metalle wie Cadmium, Blei oder Chrom sowie hohe Konzentrationen anderer potenziell schädlicher Elemente wie Nickel oder Kupfer.
• Öl- und Gasindustrie: In der Öl- und Gasindustrie wird das AAS-Verfahren eingesetzt, um Routineanalysen an petrochemischen Erzeugnissen durchzuführen. Die Durchführung dieser Analysen wird häufig durch Normen vorgeschrieben und ermöglicht beispielsweise die Kontrolle von Kerosin auf unerwünschte Spuren von Kupfer.

Neben den hier genannten Beispielen ergeben sich zahlreiche weitere Anwendungen, bei denen die Atomabsorptionsspektrometrie eingesetzt wird. Ihre Präzision, Empfindlichkeit und Vielseitigkeit macht das Verfahren zu einer unverzichtbaren Analysetechnik in Qualitätskontrolle, Umweltüberwachung und Materialanalyse.