Elementaranalyse

Für die Elementaranalyse bieten wir vielseitige Lösungen, unabhängig von der Komplexität Ihrer Probenmatrix oder Ihrem Durchsatzbedarf.Unsere Geräte für die Elementaranalyse bieten robuste Methoden und zuverlässige Analysenergebnisse für Parameter wie Halogene (AOX/TOX, EOX, POX), Kohlenstoff, Schwefel, Stickstoff und Chlor in festen, flüssigen und gasförmigen Proben.

Elementaranalyse

Unsere belebte Umwelt ist hauptsächlich aus den Grundbausteinen Kohlenstoff, Wasserstoff, Stickstoff, Sauerstoff und Schwefel aufgebaut. Das Wissen über die Zusammensetzung kohlenstoffreicher Verbindungen und Gemische hat den menschlichen Fortschritt maßgeblich vorangetrieben. Das umfasst alle Bereiche des Lebens: Die organische Chemie hat enorme Entwicklungen bei Gesundheit, Ernährung, Kleidung und Konsumgütern möglich gemacht.

Das Wissen über die Zusammensetzung von Materialien – und damit die Elementaranalytik – behält seine bedeutende Rolle. Egal ob Produktion, Recycling, Entsorgung oder Forschung an neuen Materialien: Wissenschaft und Industrie benötigen effiziente Möglichkeiten für die Elementaranalytik. Der Bedarf und die Herausforderungen wachsen stetig und so steigen der Probendurchsatz und die Anforderungen an Messgenauigkeit und Nachweisstärke immer weiter. Zukunftssichere Elementaranalysatoren antworten auf diese Herausforderungen mit einer hohen Flexibilität in Bezug auf Probentyp und Matrix-Eigenschaften und mit einem individuell gestaltbaren Automatisierungsgrad.

Die wichtigsten Analysemethoden

Die Bestimmung nichtmetallischer Elemente kann mit verschiedenen Methoden der Elementaranalyse erfolgen. Abzugrenzen sind die organische Elementaranalyse, die Analyse von Kohlenstoff und Summenparametern sowie die Analyse anorganischer Elemente. Als Standard für die Elementaranalyse gilt die Verbrennungsmethode.

Solche Elementaranalysatoren verbrennen die vorbereitete Probe bei hohen Temperaturen mit und ohne Hilfe von Katalysatoren und leiten die Verbrennungsabgase mit einem Trägergas weiter. Zur Bestimmung der Elementgehalte werden die Verbrennungsgase separiert. Je nach Element eignen sich unterschiedliche Detektoren:

  • UV-Fluoreszenz-Detektor (UVFD): Schwefel
  • Nichtdispersiver Infrarotsensor (NDIR): Kohlenstoff
  • Chemilumineszenz-Detektor (CLD): Stickstoff
  • Coulometrische Titration: Halogene, Schwefel

Über die Signale eines oder mehrerer Detektoren nimmt der Analysator die mengenmäßige Bestimmung der Elemente vor. Neben der Hochtemperatur-Verbrennung ist auch die nasschemische UV-Oxidation als Aufschlussmethode verfügbar.

Elementaranalyse und Bestimmung umweltrelevanter Summenparameter

Die Analyse auf Ebene der einzelnen Elemente C, N, S, X wie mit dem multi EA 5100 oder multi EA 4000 kommt in vielen Anwendungen zum Einsatz: So beispielsweise bei der Qualitätskontrolle in der chemischen Industrie. Synthetische Kautschuke dienen als Ausgangsbasis für viele Produkte mit elastischen Eigenschaften, darunter etwa Reifen oder Dichtungselemente. Der entscheidende Prozessschritt bei der Produktion ist die Vulkanisation. Bei verbreiteten Werkstoffen wie SBR (Styrol-Butadien-Kautschuk) kommt dabei Schwefel zum Einsatz. Unter Temperatureinwirkung vernetzen sich die Kautschukmoleküle durch Schwefelbrücken und gehen vom plastischen in den elastischen Zustand über. Dementsprechend ist die Bestimmung des Schwefelgehaltes ein wichtiges Werkzeug der Prozesskontrolle. Als Ausgangsmaterial dürfen die Monomere nur geringste Schwefelgehalte aufweisen, damit es nicht zu einer unkontrollierten Vernetzung kommt. Im fertigen Produkt gibt der Schwefelgehalt Aufschluss über die Qualität der Vernetzung.

Summenparameter fassen gleichartige Merkmale unterschiedlicher Substanzen zusammen. Die Kategorisierung kann beispielsweise auf der Basis eines gemeinsamen Elementes erfolgen. Das Ergebnis der Elementaranalyse auf diesen Summenparameter macht dann Aussagen über den quantitativen Anteil dieses Elementes in der Probe möglich. Ausgehend davon lassen sich je nach Anwendung Aussagen zu wichtigen Faktoren machen:

  • Qualität
  • Reinheit
  • Unbedenklichkeit

Ein Beispiel aus der Kraftstoffproduktion: Die Bestimmung des Gesamtschwefels (TS) in Kraftstoffen. Dieser Prozess zur Qualitätssicherung gehört zur täglichen Routine in Raffinerien. Sie überwachen permanent den Schwefelgehalt der Produkte und sind auf eine kurzfristige Informationsverfügbarkeit angewiesen. Schließlich bestehen mit der Überschreitung gesetzlicher Grenzwerte, der Korrosion von Anlagenteilen oder schlicht schlechter Produktqualität erhebliche Risiken. Unternehmen dieser Branche setzen daher auf Analysatoren aus der Serie compEAct. Zuverlässige Bestimmung von Schwefel in unterschiedlichsten Gehalten, kurze Messzeiten und die Eignung für den Dauerbetrieb sind die wichtigsten Faktoren. Als System für die Detektion kommt ein UV-Fluoreszenzdetektor (UVFD) zum Einsatz.
 

Elementaranalyse: die relevantesten Parameter

Das Einsatzspektrum von Elementaranalysatoren hängt vor allem von zwei Faktoren ab. Zum einen benötigen viele Anwender Flexibilität aufgrund wechselnder Beschaffenheit der Proben. Besonders vielseitige Analysatoren vereinen die Analysemöglichkeit für feste, flüssige und gasförmige Proben in einem Gerät. Faktor Nummer zwei für viele Anwendungsfelder von Elementaranalysatoren ist die Abdeckung verschiedener Parameter für die Analytik von organischen Flüssigkeiten, Gasen und Feststoffen. Die relevanten Parameter lassen sich anhand ihrer Anwendung in Qualitätskontrolle und Umweltanalytik unterscheiden:

  • TN: Die Bestimmung des Gesamtstickstoffs ist beispielsweise für Betriebe in den Bereichen Öl und Gas, erneuerbare Energieträger oder Kunststoffe relevant. Die Zugabe von Additiven mit Stickstoffverbindungen ermöglicht die gezielte Verbesserung des Zündverhaltens von Kraftstoffen. Außerdem überwachen Raffinerien für die Verarbeitung von Erdöl ihre Abwässer auf den Stickstoffgehalt, um sicherzustellen, dass die Schadstofffracht unterhalb der Grenzwerte liegt. Stickstoff ist ein wichtiger Hilfsstoff für die Raffination.
  • TS: Gesamtschwefel ist ein Routineparameter für die Kontrolle der Produktqualität von Kraftstoffen. Die Grenzwerte für den Schwefelgehalt in Otto- und Dieselkraftstoffen sinken immer weiter. Stickstoff-Interferenzen stellen bei der Bestimmung als Herausforderung dar. Sie können das Ergebnis verfälschen und müssen durch den Einsatz geeigneter Analysegeräte vermieden werden. Fortschrittliche Detektionstechnik kann Schwefel und Stickstoffinterferenzen unterscheiden.
  • TC: Der Gesamtkohlenstoff findet etwa bei der Qualitätsüberwachung von Baustoffen wie Zement Anwendung. Darüber hinaus ist die Erfassung des Wertes für Betriebe in Recycling und thermischer Verwertung relevant. So basiert die Berechnung von CO2-Emissionen auf der Ermittlung des Gesamtkohlenstoffgehaltes in der Trockensubstanz.
  • TX: Der Gesamthalogengehalt wird bei der Verwendung von gebrauchten Ölen und Schmierstoffen als Brennstoff erfasst. Bei der Verbrennung von Halogenen werden giftige und korrosive Gase frei. In die Gruppe der Halogene fallen auch gebräuchliche Summenparameter aus der Umweltanalytik: AOX (adsorbierbare organisch gebundene Halogene) und EOX (extrahierbare organisch gebundene Halogene) haben ihre Anwendung vor allem bei der Beurteilung von Abwasser oder Klärschlamm. Die Überwachung ist teilweise gesetzlich vorgeschrieben, um den Eintrag organisch gebundener Halogene in die Umwelt zu kontrollieren. Die Halogenverbindungen sind Schadstoffe, die sich nur langsam abbauen und sich daher in der Nahrungskette akkumulieren.

Überblick: die wichtigsten Applikationen der Elementaranalyse

Die Elementaranalyse kommt in vielen Bereichen von Industrie, Umweltschutz und Wissenschaft zum Einsatz. Im Fokus stehen dabei die Sicherstellung von technisch geforderten Produkteigenschaften, die Einhaltung von Grenzwerten und somit der Nachweis der Unbedenklichkeit für Mensch und Umwelt. Das sind die bedeutendsten Anwendungen der Elementaranalyse:

  • Materialforschung: Die Oberflächentechnik spielt eine zentrale Rolle in der Entwicklung von High-Tech-Materialien für den Bau technischer Geräte. Trägermaterialien erhalten in einem definierten Verfahren eine spezifische Oberfläche, die genau auf den Einsatzzweck ausgerichtet und beispielsweise besonders reibungsarm oder elektrisch leitend ist. Bei den dabei angewandten Verfahren wie der Galvanotechnik müssen Zusammensetzung und mögliche Kontaminationen des Tauchbads stets überwachbar sein.
  • Öl und Gas, Petrochemie: Kraftstoffe oder Schmiermittel auf fossiler Basis sind nach wie vor omnipräsent. Für viele Anwendungen müssen sie in ihrer Zusammensetzung innerhalb enger Toleranzen bleiben. Ohne dies ist der reibungslose Betrieb vieler technischer Geräte nicht zu gewährleisten. Dazu braucht es eine laufende Überwachung der Produktion.
  • Umwelt: Emissionen lassen sich nicht vollständig vermeiden. Umso wichtiger ist es, die Belastung der Umwelt mit potenziell schädlichen Stoffen so weit wie möglich zu reduzieren., um gesetzliche Grenzwerte sicher zu unterschreiten. Die Elementaranalyse stellt die Unbedenklichkeit von Abwässern, Klärschlamm, Boden oder Abfällen sicher.
  • Agrarindustrie: Detaillierte Analysen des Bodens auf seine Zusammensetzung spielen eine wichtige Rolle für die Bodenbewertung. Auch Düngemitteln und Pflanzen werden von Auftragslaboren, Forschungseinrichtungen und Behörden auf ihre Elementgehalte untersucht.

Die Anwendungen zeigen es: Bei der Genauigkeit der Ergebnisse und Einfachheit der Bedienung sollten Anwender keine Kompromisse machen. Denn egal ob Sicherstellung geforderter technischer Eigenschaften oder Nachweis der Unbedenklichkeit für Mensch und Umwelt: Risiken müssen so weit wie möglich ausgeschlossen werden. Die Herausforderung besteht darin, diese Anforderungen mit der Wirtschaftlichkeit zu vereinbaren.

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Verbrennungsbasierte Elementaranalyse: Ablauf Schritt für Schritt

Geringe Probenmengen und hochwertige Ergebnisse: Die Optimierungspotenziale der Elementaranalyse liegen im optimalen Zusammenspiel von Geräte-Hardware und Prozessablauf. Das macht ein Blick auf den Prozess deutlich:

  1. Probenvorbereitung: Im ersten Schritt entscheidet der Labormitarbeiter über die Erforderlichkeit und Art der Probenvorbereitung (z.B. Verdünnung, Homogenisierung, Separation von Probenbestandteilen durch einen Adsorptions- oder Extraktionsschritt) und die legt die erforderliche Probenmenge fest. Bei der Bestimmung von Elementgehalten ist dieser Schritt nur in seltenen Fällen erforderlich.
  2. Probengabe: Die Elementaranalyse erfordert allgemein geringe Substanzmengen, wobei die Genauigkeit und Reproduzierbarkeit bei der Dosierung für die Ergebnisqualität entscheidend ist. In Abhängigkeit von der Beschaffenheit des Materials kann die Handhabung eine Herausforderung darstellen. Beispielsweise lassen sich ölige oder sehr leicht flüchtige Substanzen nur durch höchste Sorgfalt und ausgeklügelten Dosierstrategien (aktive Kühlung bzw. Heizung von Dosierspritze und Probe) mit ausreichender Genauigkeit dosieren. Auch gasförmige Stoffe erfordern eine besondere Dosiertechnik. Für einen hohen Probendurchsatz bieten sich Autosampler an, die einen sicheren und hohen Probendurchsatz ermöglichen.
  3. Verbrennung und Detektion: Nach derDosierung der Probe erfolgt die kontrollierte Verbrennung aller Probenkomponenten im sauerstoffreichen Milieu. Die in der Probe enthaltenen Elemente werden in ihre Oxide umgewandelt. Diese Verbrennungsgase werden gereinigt und getrocknet bevor sie den selektiven Detektoren zugeführt werden (z.B. UVFD für Schwefel). Die registrierten Signale werden mit Hilfe einer hinterlegten Kalibrierung zur Berechnung der Ergebnisse verwendet.
  4. Bericht: Eine Software generiert den Analysebericht. Hier finden sich die ermittelten Elementgehalte bzw. Summenparameter zusammen mit den weiteren Daten der Analyse und der Probe.

Fallstudie: Nachweis von Chlor in Palmöl

Es ist überall: Palmöl ist nicht nur ein verbreiteter Inhaltsstoff von Lebensmitteln. Auch in Reinigungsmitteln oder Kosmetika findet sich das natürlich gewonnene Öl mittlerweile. Hinter dem Siegeszug stecken zwei Faktoren: erstens die hervorragende Flächenproduktivität im Anbau der Ölpalme in Asien und Afrika. Zweitens hat das Endprodukt eine sehr hohe Hitzebeständigkeit, die es für viele Anwendungen geeignet macht.

Fettsäureester entstehen bei der Raffination

Also alles bestens? Auch beim Palmöl gibt es einen Haken – oder besser zwei. Der Anbau der Palmen für die Gewinnung von Palmöl ist in den Erzeugerregionen zur wichtigen Einnahmequelle geworden. In der Konsequenz fällt natürlicher Regenwald der Rodung zum Opfer. Der Raffinierungsprozess stellt das zweite Problemfeld dar. Dabei kann mit 3-Monochlorpropan-1,2-diol (3-MCPD) eine Verunreinigung entstehen, die gesundheitsschädlich ist. Speisefette werden daher auf die toxische Chlorverbindung untersucht, um Risiken zu minimieren und weitere Verbesserungen im Herstellungsprozess anzuregen.

Nachweis mittels verbrennungsbasierter Elementaranalytik

Die Bestimmung des Gesamtchlors in Palmöl gibt über die Belastung Aufschluss. Als Mittel der Wahl bietet sich die verbrennungsbasierte Elementaranalytik an. In verschiedenen Analyseszenarien mit dem multi EA 5100 von Analytik Jena zeigt sich die Vielseitigkeit des Analysators. Mit raffiniertem und natürlichem Palmöl und Palmkernöl wurden zwei unterschiedlich beschaffene Endprodukte ausgewählt. Das Ergebnis: Die Analysen im Feststoffmodus und in flüssiger Form führen beide zu wiederholgenauen Ergebnissen. Analysezeit und Einfachheit der Probenhandhabung sprechen aber für die flüssige Probenzuführung. Mehr Details erfahren Sie in unserem Blogbeitrag zu Chlor in Palmöl.

Herausforderungen und Trends in der Elementaranalytik

Schnelle Ergebnisse, geringer Platzbedarf, kostengünstiger Betrieb und Wartung: Anwender stellen zunehmend höhere Ansprüche an Geräte für die Elementaranalytik. Gleichzeitig senken die zuständigen Gremien die gesetzlich erlaubten Grenzwerte für Menschen und Umwelt gefährliche Substanzen immer weiter ab.

Einen Lösungsansatz stellt der steigende Automatisierungsgrad der Elementaranalysatoren dar. Vor allem im Bereich der Probenzuführung ersparen moderne Geräte den arbeitsintensiven und fehleranfälligen manuellen Part. Doch Automatisierung um jeden Preis ist nicht das Ziel: Stattdessen ermöglichen modulare Gerätekonzepte die individuelle Anpassung des Analysators an die Gegebenheiten im Labor.