UOP 987 Bestimmung von Schwefelspuren in flüssigen Kohlenwasserstoffen mittels oxidativer Verbrennung und UV-Fluoreszenz-Detektion

Die UOP 987 definiert zwei Standardverfahren zur Ermittlung kleinster Schwefelkonzentrationen in sehr leicht flüchtigen flüssigen Kohlenwasserstoffen wie beispielsweise Pentane, Isomere und Diethylether. 

Das beschriebene Verfahren (A) ist für die Analyse von Konzentrationen im Bereich von 10 bis 1500 ng/g Gesamtschwefel (S) geeignet. Es basiert auf der oxidativen Verbrennung der flüssigen Proben im Sauerstoffstrom. Der enthaltene Schwefel wird dabei zu Schwefeldioxid umgesetzt, welches mithilfe der UV-Fluoreszenz quantifiziert wird. Für die Dosierung der Proben ist ein Probengeber mit aktiver Kühlung für Dosierspritze und Probentablett zwingend erforderlich, um korrekte Messergebnisse zu ermöglichen. Darüber hinaus beschreibt die Norm für Proben mit sehr geringem Schwefelgehalt von 10 bis 200 ng/g die Verwendung eines Trap-&-Release-Verfahren (B) zur Aufkonzentration des bei der Verbrennung entstandenen Schwefeldioxids. Dies empfiehlt sich besonders bei einer geringen Empfindlichkeit des verwendeten Detektionssystems.

Für weniger flüchtige Proben und höhere Schwefelkonzentrationen sind die ASTM D5453 und die ASTM D7183 besser geeignet. 

Leichtflüchtige Kohlenwasserstoffe spielen besonders in der Petrochemie und chemischen Industrie eine wichtige Rolle bei der Herstellung von Lösemitteln und Feinchemikalien, sie sind aber auch Ausgangsstoffe der die Synthese komplexerer Produkte wie Polymere. Ob Ausgangsstoff, Zwischen- oder Endprodukt, eine strenge Qualitätskontrolle ist während des gesamten Produktionsprozesses erforderlich. Schon kleinste Spuren von Schwefelverbindungen können eingesetzte Katalysatoren vergiften. Dadurch sinkt nicht nur die Effizienz des Prozesses, sondern auch die Lebenszeit der Katalysatoren und die Qualität der Endprodukte werden merklich beeinflusst.

Analytik Jena bietet mit der multi EA 5100 und compEAct Serie nachweisstarke Analysatoren für die Bestimmung von Schwefelspuren gemäß UOP 987 A.

Unsere Lösungen für die UOP 987

Quellen

• Low Trace Sulfur in Liquid Hydrocarbons by Oxidative Combustion with Ultraviolet Fluorescence Detection (ASTM.org)
• Elementaranalysator der Spitzenklasse - multi EA 5100 (analytica-world.com)