ASTM D6667 Standardtestmethode zur Bestimmung des gesamten flüchtigen Schwefels in gasförmigen Kohlenwasserstoffen und Flüssiggasen (LPG) mittels UV-Fluoreszenz

Die Norm ASTM D6667 beschreibt ein analytisches Standardverfahren, das der Bestimmung des gesamten flüchtigen Schwefels in gasförmigen und unter Druck verflüssigten Kohlenwasserstoffen (Gase, Druckgase, Flüssiggase, LPG) dient. Die beschriebene Methode basiert auf der oxidativen Verbrennung der Gasproben im Sauerstoffstrom. Bei der Verbrennung wird aus den enthaltenen Schwefelverbindungen SO2 gebildet und nachfolgend mittels UV-Fluoreszenz detektiert. Das Verfahren ist für Gase in einem Konzentrationsbereich von 1 bis 100 mg/kg Schwefel (S) und für Flüssiggase mit einem Gehalt zwischen 1 und 196 mg/kg anwendbar. 

Die Prüfmethode ASTM D6667 ist für die Bestimmung des Schwefelgehalts in gasförmigen Ausgangsstoffen und Endprodukten verwendbar. Der Schwefelgehalt von Gasen und Flüssiggasen kann bei der Verarbeitung zu Korrosion und Fouling in den Anlagen führen. Einige Prozesskatalysatoren, die in Raffinerien und Crackern z.B. bei Hydrierprozessen und der Reformierung zum Einsatz kommen, können durch schwefelhaltige Materialien in den Ausgangsstoffen vergiftet werden. Neben der prozessbegleitenden Qualitätskontrolle in Raffinerien und der chemischen Industrie ist die Überwachung der Einhaltung gesetzlicher Grenzwerte von gasförmigen Kraftstoffen (LPG, CNG, Erdgas) und Brennstoffen (Methan, Erdgas, Butan) zur Reduktion der Schwefel-Emissionen (SO_x) durch staatliche Kontrollleinrichtungen und Umweltschutz und Auftragslabore ein weiteres wichtiges Einsatzgebiet. 

Sie ist für die Analyse eines breiten Spektrums an gasförmigen Kohlenwasserstoffen und ihren Gasmischungen, darunter natürliche, erneuerbare, verarbeitete, industriell synthetisch produzierte, anwendbar, wenn diese weniger als 0,35 m-% Halogen(e) enthalten.

Die Standardtestmethode nach ASTM D6667 erlaubt eine Bestimmung des Schwefelgehalts in natürlichen, verarbeiteten und Endproduktmaterialien. Das Verfahren hat vor allem in der petrochemischen Industrie Bedeutung, da es die Qualitätskontrolle in der Kraftstoffherstellung erlaubt. Erhöhte Schwefelanteile in gasförmigen Kohlenwasserstoffen und Flüssiggasen sind, in aus verschiedenen Gründen unerwünscht. Zum einen reagiert Schwefel zu Schwefeldioxid und kann Korrosionsprozesse im Motor- und Abgassystem beschleunigen, gleichzeitig sind Schwefeldioxidemissionen auch umwelt- und gesundheitsschädlich. Aus diesem Grund wird der Schwefelanteil im Kraftstoff behördlich reguliert und überprüft. Auch im petrochemischen Raffinerieprozess ist ein zu hoher Schwefelanteil aufgrund der schädlichen Auswirkungen auf die Prozesskatalysatoren unerwünscht, die kontinuierliche Bestimmung des Schwefelgehalts im Produkt gehört daher zur täglichen Routine.

Inhaltlich beschreibt die Norm ASTM D6667 den Aufbau und die Methode zur Durchführung der UV-Fluoreszenz-Detektion. Dabei werden die Prozessparameter wie die Verbrennungstemperatur, die Auswahl geeigneter Reagenzien, die Prozesse zur Probenentnahme und -vorbereitung sowie die Kalibrierung des Analysegeräts beschrieben. Darüber hinaus ist auch die Berechnungs- und Korrekturmethode zur Bestimmung des Schwefelgehalts Bestandteil der Norm ASTM D6667.

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Unsere Lösungen für die ASTM D6667

Quellen

• ASTM D6667 - Standard Test Method for Determination of Total Volatile Sulfur in Gaseous Hydrocarbons and Liquefied Petroleum Gases by Ultraviolet Fluorescence