ASTM D4629 Standardmethode zur Bestimmung von Stickstoff-Spuren in flüssigen Kohlenwasserstoffen mittels oxidativer Verbrennung und Chemilumineszenz-Detektion

Die Norm ASTM D4629 beschreibt ein Standardverfahren zur Bestimmung von organisch gebundenem Stickstoff im Bereich von 0,3 bis 100 mg/kg Gesamtstickstoff (N) in flüssigen Kohlenwasserstoffen. Das Messverfahren ist für flüssige Proben, wie beispielsweise Naphtha, Destillate und Öle, mit Siedepunkt im Bereich von 50 bis 400 °C und einer Viskosität von 0,2 bis 10 mm²/s (cSt) anwendbar. Für Proben mit höheren Gehalten als 100 mg/kg N sollte vor der Analyse eine Probenverdünnung mit einem geeigneten Lösemittel erfolgen oder alternativ nach ASTM D5762 gearbeitet werden.

Bei der in ASTM D 4629 beschriebenen Methodik wird die flüssige Mineralölkohlenwasserstoff-Probe entweder direkt mit einer Spritze oder mithilfe eines Schiffchenvorschubs (Boat inlet) in das Verbrennungsrohr des Analysators überführt. Dies geschieht in einem Inertgasstrom (Argon). Die Probe wird verdampft und in Gegenwart von Sauerstoff in einer Hochtemperatur-Verbrennungszone zu einer Mischung aus Stickstoffmonoxid und -dioxid NOx verbrannt. Ein Konverter sorgt im Anschluss für eine quantitative Umwandlung des NO₂ zu NO. Das NO wird anschließend unter Ozoneinfluss in einen angeregten Zustand (NO₂*) überführt - beim anschließenden Zerfall dieses Zustands kommt es zur Emission von Licht. Dieser Effekt wird als Chemilumineszenz bezeichnet. Das Licht, dessen Intensität ein direktes Maß für den in der Probe enthaltenen Stickstoff ist, wird von einem Photomultiplier erfasst.

Selbst kleinste Spuren von Stickstoffverbindungen können bei Hydrierprozessen in Raffinerien und der Chemischen Industrie als Katalysatorgifte wirken und so die Lebenszeit und Effizienz der Katalysatoren merklich negativ beeinflussen und die Entstehung unerwünschter Nebenprodukte wie Amine bewirken. Dies beeinflusst nicht nur die Prozesssicherheit, sondern auch die Qualität der Endprodukte. Um dies zu verhindern, ist eine strenge Kontrolle über den gesamten Produktionsprozess erforderlich. 

Hierfür ist die ASTM D4629 bestens geeignet, sie kann gleichwohl zur Bestimmung von gebundenem Stickstoff in den Ausgangsstoffen, Prozessströmen und zur Kontrolle der Endprodukte verwendet werden.

Analytik Jena bietet leistungsstarke Lösungen zur Bestimmung von Stickstoffspuren in Erdölkohlenwasserstoffen gemäß ASTM D4629 an. Der multi EA 5100 und die compEAct Serie sind für die zuverlässige Bestimmung von Stickstoffgehalten im Spurenbereich konzipiert und gewährleisten dank des hohen Automatisierungsgrades einen maximalen Probendurchsatz bei der Analyse von Proben.

Unsere Lösungen für die ASTM D4629

Quellen

• ASTM D4629-17 - Standard Test Method for Trace Nitrogen in Liquid Hydrocarbons by Syringe/Inlet Oxidative Combustion and Chemiluminescence Detection