Wie Sie die Nachweisstärke, Langzeitstabilität und den Durchsatz Ihres ICP-MS steigern

09.10.2019

Mehr Nachweisstärke, Langzeitstabilität und Durchsatz für Ihr ICP-MS

ICP-MS (Massenspektrometrie mit induktiv gekoppeltem Plasma) ist heute eine weit verbreitete Technik der analytischen Chemie. Die Fähigkeit zur Multi-Elementbestimmung, niedrigste Nachweisgrenzen im ppt-ppq-Bereich und die Vielseitigkeit machen ICP-MS-Systeme zu den idealen Analyseinstrumenten für verschiedenste Applikationen. Ob im Umweltbereich, der Lebensmittelkontrolle oder für klinische Studien – die Einsatzgebiete der ICP-MS-Technik sind vielfältig.

ICP-MS-Nachweisstärke steigern

Optimale Spurenanalytik mit ICP-MS-Systemen hängt oft davon ab, inwieweit die Anwender Kontaminationen vermeiden können. Jeder Schritt der Probenbehandlung muss geplant sein und höchste Reinheitsbedingungen für Reagenzien und Reinstwasser eingehalten werden. Blindproben sollten regelmäßig genutzt werden, um etwaige Kontaminationen von Reagenzien und Laborgeräten zu erkennen.

Die Quellen potenzieller Kontaminationen sind vielfältig und manchmal unerwartet. Beispielsweise verunreinigen oft aus den farbigen Deckeln der Probenfläschchen gelöste Pigmente die Proben selbst. Auch verschiedene Hilfschemikalien können sich negativ auf die Spurendetektion auswirken. Die Verwendung von HCl beim Probenaufschluss etwa, führt oft zu einem Minderbefund von gelöstem Silber aufgrund eines AgCl-Niederschlags.

Es gibt einige Faktoren, die eine Verunreinigung des ICP-MS-Geräts beschleunigen können. Vor allem bei Proben mit hohen Matrix-Konzentrationen ist Vorsicht geboten. Sie können nicht nur die Ionisation beeinträchtigen und die Empfindlichkeit der Analyse beeinflussen, sondern auch zu Ablagerungen auf den Konen führen, die im Laufe der Zeit Drifteffekte durch Beeinträchtigung der Performance hervorrufen. Verwenden Sie interne Standards, um derartige Effekte Ihres ICP-MS zu erkennen und ihnen entgegenzuwirken.

Sobald sich jedoch Probenmaterial an der Fackel und/oder auf den Konen angesammelt hat, ist dringend eine Reinigung erforderlich. ICP-Fackel und Konen des ICP-MS können Sie dabei in einem Ultraschallbad mit Waschmittel oder mit etwas Zitronen- oder Salpetersäure reinigen. Seien Sie vorsichtig, da die Glasteile eines ICP-MS sehr empfindlich sind. Zerstäuber aus Glas sollten grundsätzlich mit einem Spezialwerkzeug gereinigt werden und nicht in einem Ultraschallbad.

Das Vorkommen von Kohlenstoff in einer Probe kann die Signalqualität von Elementen mit niedrigem Ionisierungspotenzial, wie etwa Arsen oder Selen, verstärken. Daher ist es wichtig, dass die Kalibrierlösungen einen ähnlichen Kohlenstoffgehalt wie die Probe aufweisen. Bei Proben mit niedrigem Kohlenstoffgehalt ist es oft vorteilhaft, Kohlenstoff zuzusetzen (z.B. in Form von Iso-Propanol), um diesen Verstärkungseffekt zu nutzen. Der Kompromiss sind potenzielle Störungen, wie die von ArC+ mit Chrom. Erfreulicherweise hat das ICP-MS PlasmaQuant MS die Möglichkeit, Stickstoff in das Hilfsgas einzubringen, was die gleiche verstärkende Wirkung hat, ohne jedoch Störungen zu erzeugen.

Durchsatz des ICP-MS erhöhen

Ein weiterer entscheidender Leistungsfaktor eines ICP-MS, insbesondere in Auftragslaboren und prozessnahen Laboren, ist der Probendurchsatz. Die Analysezeit wird in der Regel durch die Probenzufuhr begrenzt. Das Bild 1 vergleicht zwei mögliche Konfigurationen: In einer Standardanordnung kann es bis zu 80 Sekunden dauern bis die Probe eingetragen ist und sich das Signal stabilisiert. Nach der Datenaufnahme/Messung von ca. 20 Sekunden ist gegebenenfalls eine Spülung von bis zu 120 Sekunden erforderlich. Eine Gesamtzeit von zwei Minuten für nur 20 Sekunden Messzeit ist keine Seltenheit. Das zweite Beispiel zeigt eine mögliche und wesentlich performantere Alternative mit schnellerem Probenzufuhrsystem. Die hier dargestellte Konfiguration eines PlasmaQuant MS mit diskreter Probenzufuhr als Ergänzung zum Autosampler ermöglicht einen schnellen Probeneintrag sowie das Ausspülen der Proben in jeweils <10 Sekunden. Die gesamte Analysedauer des ICP-MS verkürzt sich auf 50 Sekunden, während gleichermaßen eine Messzeit von 20 Sekunden verwendet wird.

Die Ausfallzeiten eines ICP-MS wirken sich auch auf den Gesamtdurchsatz aus. Zeiten für Wartung und Reinigung sollten daher so gering wie möglich gehalten werden. Die hohe Empfindlichkeit moderner ICP-MS-Geräte - etwa der PlasmaQuant MS-Serie von Analytik Jena - wirkt hier zu Ihrem Vorteil. Proben können ganz einfach verdünnt werden bevor dem ICP-MS zugeführt werden. So reduzieren sich Matrix-Effekte und der Reinigungsbedarf sinkt erheblich. Messzeiten können so ebenfalls verkürzt werden, ohne dabei die Genauigkeit zu beeinträchtigen. Das verbessert den Probendurchsatz weiter.

Optimale Langzeitstabilität und Robustheit des ICP-MS durch optimale Plasma-Performance

Für alle Arten von Proben, insbesondere für Hochmatrix-Proben, ist eine zuverlässige und reproduzierbare Erzeugung von Ionen durch das Plasma entscheidend. Im Allgemeinen wird die Robustheit des Plasmas durch die Leistung und stabile Kopplung des Hochfrequenzgenerators (RF) bestimmt.

Hohe Leistung erzeugt ein heißes und damit robustes Plasma. Die ICP-MS der PlasmaQuant MS-Serie von Analytik Jena sind in der Lage eine hohe Leistung bei niedrigen Kühlgasflüssen benötigen typischerweise nur 1,2-1,3 kW Leistung und können mit einem Gasfluss von 7,5 l/min analysiert werden. Komplexere Matrizes, wie etwa Abwasser oder Lebensmittel erfordern eine höhere Leistung und Durchflussmengen von 9,0 L/min. Proben mit hohem Matrixanteil, wie Salzwasser, geochemische Proben, Reinstmetalle oder organische Matrizes erfordern ein heißes Plasma bei 1,4-1,6 kW und Gasflüsse von bis zu 10,5 L/min um eine zuverlässige Analyse mit einem ICP-MS zu gewährleisten. Mit einen Gesamtverbrauch von 10-12 L/min Argon sind die PlasmaQuant MS Modelle unschlagbar n der Wirtschaftlichkeit bei gleichzeitig herausragender Performance.

Anwendungsbeispiele für optimierte ICP-MS-Performance

ICP-MS-Systeme können zur Analyse einer Vielzahl von Proben verwendet werden, darunter Trinkwasser, Vollblut und Lebensmittel, die wir im Folgenden etwas genauer betrachten.

Wasseranalytik: Wasserproben können direkt, evtl nach einer Filtration in das ICP-MS einbracht werden. Die Herausforderung, der sich Labore bei der Wasseruntersuchung oft stellen müssen, ist der Probendurchsatz. Oftmals handelt es sich hier um Vertragslabore, die sehr viele Proben in einem eng gesteckten Zeitrahmen analysieren müssen. Eine schnelle Probenzufuhr und Analyse ist daher entscheidend.

Vollblut: Vollblut ist eine komplexe Matrix, die aufgrund der Tendenz zur Interaktion mit Schläuchen und anderen Komponenten der Probenzufuhr schwierig zu analysieren ist. Polyatomare Interferenzen, wie etwa 40Ar12C, das 52Cr überlagert, erschweren die Analyse weiter. Zusätzlich liegen die Analyt-Konzentrationen oft unter 1 µg/L. Eine Verdünnung ist notwendig, um eine reibungslose Probenzufuhr zu gewährleisten. Die Nachweisgrenzen der Methode müssen daher bei <0,01 µg/L liegen.

Wie die Herausforderung gemeistert werden kann, soll eine kurze Beispielmessung mit einem ICP-MS der PlasmaQuant MS-Serie zeigen. Die zu untersuchenden Vollblutproben wurden zunächst 20-fach in einer Lösung verdünnt. Die Lösung enthielt 2% Ammoniak, 2% Isopropanol und 0,1% TritonX-100. Als Reaktionsgas kam Wasserstoff zum Einsatz, und der Skimmer-Konus wurde mit positiver Spannung belegt, um ein De-fokussieren des Ionenstrahls zu verhindern (Bild 2). Die Kalibrierung wurde von 0,02 bis 2,5 µg/L durchgeführt. Bei dieser Methode betrug die Nachweisgrenze 0,007 µg/L, was einer Methodennachweisgrenze von 0,14 µg/L im unverdünnten Vollblut entspricht. Das Verfahren erwies sich über eine volle Acht-Stunden-Schicht als stabil.

Lebensmittel: Sobald Lebensmittel oder landwirtschaftliche Produkte mit einem ICP-MS untersucht werden, ist in der Regel ein Probenaufschluss erforderlich. Häufig müssen mehrere Elemente gemessen werden. Zudem ist der Konzentrationsbereich sehr unterschiedlich. Arsen ist ein natürlich vorkommendes Element und in verschiedensten Lebensmitteln zu finden. Da Arsen zu den toxischen Elementen zählt, ist es häufig als Analyt gefragt. Die Analyse von Gesamtarsen ist allerdings nicht ausreichend, da nicht alle Spezies von Arsen toxisch sind. Eine Bestimmung und Quantifizierung der unterschiedlichen Arsenspezies ist notwendig. Dazu wird ein HPLC an das ICP-MS gekoppelt, um die einzelnen Spezies zu trennen. In einer Untersuchung der Analytik Jena wurden sowohl Fisch- als auch Reisproben auf zwei verschiedene Arten vorbereitet: Zur mechanischen Probenvorbereitung wurde eine SpeedMill PLUS und optional ein Lysepuffer zum weiteren Abbau der Matrix eingesetzt. Die zweite Vorbereitungsvariante nutzte ein mikrowellenunterstütztes Aufschlussverfahren zur Extraktion bzw. vollständigem Aufschluss der Proben (hier mit Hilfe einer TOPwave von Analytik Jena). Die Ergebnisse mit zertifizierten Referenzmaterialien zeigten, dass die Homogenisierung mit dem Zusatz eines Lysepuffers unter Verwendung der SpeedMill PLUS ideal war, um bei allen getesteten Arsenspezies eine Wiederfindungsrate von mehr als 99,5% zu erreichen (Bild 3). Die Wiederfindungsrate ohne den Lysepuffer zeigte weniger gute Ergebnisse. Für die Messung des gesamten Arsens lieferte der Mikrowellenaufschluss die besten Resultate. Ist jedoch eine Speziation gefordert, besteht die Gefahr der Oxidation oder Transformation der Arsenspezies durch die Mikrowelle. Bei einigen Spezies kann dies eine Veränderung von +/- 20 % hervorrufen. Ein Spike-Recovery-Test für das gesamte Probenvorbereitungsverfahren mit der SpeedMill PLUS und unter Zugabe eines Lysepuffers zeigte hervorragende Ergebnisse für Monomethylarsonsäure, Dimethylarsonsäure und Arsen (V) im Bereich von 2-200 ppb Zugaben.

Kleinen Optimierungen machen den Unterschied für Ihr ICP-MS

ICP-MS ist eine sehr flexible Technik, die für viele Anwendungen geeignet ist. Die jüngsten Fortschritte bei der Probenzufuhr und dem Gerätedesign haben die Leistung, Zuverlässigkeit und den Durchsatz von ICP-MS-Systeme deutlich verbessert. Eine sorgfältige Analyse der Anforderungen und Einschränkungen einer jeden Untersuchung oder eines jeden Experiments hilft, die besten, leistungssteigernden Optionen zu identifizieren, beispielsweise das Erreichen einer verbesserten Plasmaleistung durch Zugabe von Stickstoff zur Verbesserung der Analysegeschwindigkeit und Ionisierung oder die richtige Aufschlussmethode für die jeweilige Proben-Matrix. Moderne ICP-MS-Geräte, wie die PlasmaQuant MS-Familie von Analytik Jena, sind bereits vom Werk aus auf Leistung getrimmt und lassen sich auch für die Anforderungen von Spezial- und Nischenanwendungen problemlos mit Hilfe von Zubehören konfigurieren. Kleine Details der Untersuchungsmethodik bieten oftmals viel Potential zur Optimierung. Mit den oben aufgeführten Tipps holen Sie sogar noch mehr aus diesen modernen ICP-MS Systemen für Ihr Labor heraus.

Downloads zum Artikel

Monitoring Drinking Water Quality with the PlasmaQuant MS (English)

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Iron Isotope Ratios in Human Whole Blood by PlasmaQuant MS (English)

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Speed Up Your Work – High-throughput Analysis of Drinking Water with ICP-MS (English)

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Determination of Arsenic Species in Beverages by HPLC-ICP-MS (English)

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Analysis of Food and Agricultural Samples using the PlasmaQuant MS (English)

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Speciation of Arsenic in Rice by LC-ICP-MS on PlasmaQuant MS Elite (English)

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Broschüre PlasmaQuant MS (German)

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