Analytik Jena Days 2019 – Referenten und Themen

Daniel Bäcker & Prof. Dr. Ronald Gust, Universität Innsbruck

Applikation von HR CS AAS in der Entwicklung von antitumoralen Wirkstoffen

Die Atomabsorptionsspektrometrie (AAS) ist eine etablierte Arzneibuchmethode. Auch in der medizinisch-chemischen Forschung zu neuen Wirkstoffen wird diese Technik erfolgreich eingesetzt. Ein breites Anwendungsgebiet offenbart sich bei der Entwicklung von Tumortherapeutika, die auf Metallen basieren. Dabei sind beispielsweise Cobalt- und Eisenkomplexe von Interesse, deren Wirkmechanismen sich von denen der in der Klinik routinemäßig eingesetzten Platinkomplexe unterscheiden. Zur Charakterisierung des pharmakologischen Profils dieser neuen Komplexe kommt auch die Technik der HR CS AAS zum Einsatz.

Roland Baier, Bundesanstalt für Wasserbau

Anwendung der AAS in der Betonanalytik und bei der Untersuchung der mikrobiell induzierten Korrosion (MIC)

Bei der Bundesanstalt für Wasserbau in Karlsruhe findet die AAS in zwei Gebieten ihre Anwendung:
Zum einen werden an Betonproben alter Wasserbauwerke, über die Gehalte an Ca, Mg, Al, Si + Fe, die Lage im System Al2O3-CaO-SiO2 und damit die eingesetzte Zementsorte bestimmt.
Zum anderen um Korrosionsprodukte von Stahlspundwänden auf ihren Kupfergehalt hin zu untersuchen um Mikrobiell Induzierten Korrosion (MIC) nachzuweisen. Durch die Anreicherung von Kupfer bei hohen C- und S-Gehalten im Rost kann bei Altstählen die MIC durch sulfatreduzierende Bakterien detektiert werden.

Prof. Dr. Karl-Heinz Bauer, Hessenwasser GmbH & Co. KG

Summenbestimmung organisch gebundener Halogene nach Anreicherung an A-Kohle mittels Combustion Ionchromatography (CIC)

Im Rahmen der Diskussion um Transformationsprodukte organischer Spurenstoffe stellt sich immer mehr die Frage, wie weit man durch eine Einzelstoffanalytik der Fülle der aus einer Ausgangssubstanz potentiell möglichen Transformationsprodukte, insbesondere wenn man auch die Tochterprodukte betrachtet, gerecht werden kann. Somit erwächst aus dieser Problemstellung heraus der Wunsch nach einer Summen- oder Gruppenmethode. Eine Möglichkeit bietet hierbei die Combustion Ionenchromatographie (Combustion-IC oder CIC). Die Verbrennung im Sauerstoffstrom mit anschließender ionenchromatographischer Bestimmung der Halogene wurde in den letzten Jahren verstärkt für die Untersuchung von Rohstoffen und industriellen Produkten eingesetzt. Durch die verbesserte Empfindlichkeit der Ionenchromatographie eignet sich die Methode der Combustion-IC sehr gut zur Bestimmung organisch gebundener Halogene in Wasser und Abwasser.

Seit Anfang der 90er Jahre ist der AOX fester Bestandteil der Abwasserüberwachung. Er wurde als Summenparameter für (unpolare) chlorierte Kohlenwasserstoffe entwickelt. Diese Substanzklasse lässt sich gut an Aktivkohle anreichern und nach Verbrennung der A-Kohle im Sauerstoffstrom kann das entstandene und in einer Absorptionslösung aufgefangene Chlorid bestimmt werden. Als Bestimmungsmethode setzte sich damals, auf Grund ihrer Empfindlichkeit, die coulometrische Titration durch. Als Summenparameter für organisch gebundenes Chlorid wird bei der coulometrischen AOX-Bestimmung organisch gebundenes Bromid und Iodid miterfasst, ohne jedoch einen Hinweis über den jeweiligen Anteil zu erfahren. So kombinierten Oleksy-Frenzel et.al. [1] die Anreicherung an Aktivkohle und Verbrennung im Sauerstoffstrom im AOX-Ofen mit der Ionenchromatographie als Bestimmungsmethode für die Halogene, wobei der Schwerpunkt auf dem AOI lag. In neuerer Zeit kam zusätzlich die Frage nach den organischen Fluorverbindungen auf. Willach et.al. [2] zeigten hier, dass sich organisch gebundenes  Fluor mit der CIC sehr empfindlich bestimmen lässt.

Die im Rahmen der Methodenetablierung und Methodenvalidierung gefunden Ergebnisse werden vorgestellt. Die Brauchbarkeit der Methode unter Routinebedingungen wird diskutiert. 

  1. J. Oleksy-Frenzel, S. Wischnack, M. Jekel, Fresenius J Anal Chem 366 (2000): 89–94
  2. S. Willach, H.-J. Brauch, F. T. Lange, Chemosphere 145 (2016): 342-350

Dominic Brucker, Universität Ulm

Graphitofen-Atomabsorptionsspektrometrie für die Metallnanopartikel Analyse

Die Graphitofen-Atomabsorptionsspektrometrie ist eine schnelle, robuste und zuverlässige Methode zur Quantifizierung von Metallgehalten - auch in Form von Metallnanopartikeln. Darüber hinaus lassen sich Metallionen auch von Metallnanopartikeln in Feststoffen, Suspensionen oder Lösungen ohne aufwendige Probenvorbereitung unterscheiden. Selbst eine Größenbestimmung der Nanopartikel ist bei entsprechender Auswertung der zeitabhängigen Signale möglich.

Dr. Anja Dreyer, Honeywell Specialty Chemicals Seelze GmbH

Die Honeywell Specialty Chemicals Seelze GmbH  – Analytik am Bsp. von Validierungsmessungen mittels ICP-OES für die ACS

Am Standort der Honeywell Specialty Chemicals Seelze GmbH, ehemals Riedel-de Häen, werden seit über 100 Jahren hochreine Feinchemikalien entwickelt und produziert. Die Produktpalette ist sehr vielfältig und umfasst u.a. Elektronikchemikalien, anorg. Feinchemikalien sowie Spezialchemikalien. Ende 2015 wurde zudem das Laborchemikaliengeschäft der Firma Sigma Aldrich übernommen.
Der Vortrag gibt einen Einblick in die Analytik bei Honeywell in Seelze und stellt ein Projekt vor, bei dem für die American Chemical Society (ACS) Messungen am ICP-OES PQ9000 von Analytik Jena durchgeführt wurden.

Dr. Heinz-Ludwig Eckes, EnviroChemie GmbH

Chemisch-Physikalische Konzepte zur Behandlung von Industrieabwasser

EnviroChemie GmbH ist spezialisiert auf die Behandlung von industriellem Prozess- und Abwasser. Dazu werden kundenspezifische Anlagen konzipiert und gebaut, chemisch-physikalische Konzepte ausgearbeitet, sowie Spezialchemikalien entwickelt und produziert.
Zur Beurteilung der erreichten Wasserqualität werden Einzelparameter (z.B. pharmakologisch aktive Substanzen) und Summenparameter (z.B. CSB, AOX, Kohlenwasserstoffe) erfasst.
Am Beispiel pharmazeutischer und anderer Industrieabwässer werden TOC- und TN-Werte mit organischen Einzelkomponenten und Summenparametern verglichen.

Dr. Christian Ernst, Collini AG

Borsäure-Analytik – von der Titration zur HRCS-AAS-Messung

Die Collini AG ist ein internationales Unternehmen für Oberflächenbeschichtungen mit 1500 Mitarbeitern in derzeit 13 Produktionsstandorten. Die Produktionsstandorte unterscheiden sich in den Technologieschwerpunkten. Jeder Standort hat ein internes Analyselabor, um die Prozesse zu überwachen.
Der Standort Dübendorf hat mit den Geschäftsfeldern Fahrzeugtechnik, Telekommunikation, Elektroindustrie und Medizintechnik zunehmend die Thematik sehr robuste Prozesse (Cpk > 2.0) darzustellen. Seit mehreren Jahren arbeiten wir daran die 120 Prozessbäder mit 311 prozessrelevanten Parametern entsprechend zu führen.
Ein Bestandteil der Prozesssicherheit ist eine fähige Analytik. Deshalb wurden die 50 Analysenverfahren, die standardmäßig verwendet werden, bezüglich Prüftoleranz und Richtigkeit geprüft.
Dabei ergab sich insbesondere bei zwei Analysenverfahren Handlungsbedarf, da die Prüftoleranz der Analysen zu hoch war. Eines der Verfahren ist die Borsäure-Analyse im Niphoplate-Verfahren mit einer Prüftoleranz von +/- 3.67%. Bisher wurde die Borsäure mittels acidimetrischer Titration bestimmt, wobei eine doppelte Titration (mit und ohne Mannit) und die Maskierung der Nickelionen mittels EDTA notwendig waren. Dieser aufwendige Ablauf erklärt auch die relativ hohe Prüftoleranz. Durch die Einführung vom contrAA 300 und der zusätzlichen Installation einer Lachgasleitung war das Element Bor und somit die Borsäure analytisch im Bad zugänglich.
Die Prüftoleranz ist um den Faktor 2 besser wie bei der bisherigen Titration bei vergleichbarer Wiederfindungsrate. Analytisch ist der Prozess mit der Messung wesentlich robuster zu führen und es kommt nicht zu Fehlreaktionen (Zugaben) aufgrund der hohen Schwankungen bei der Analyse. Die Prozessfähigkeit lag mit Titration bisher bei 0.70. Durch Einführung der HCRS-AAS-Messung konnte die Prozessfähigkeit auf > 2.0 gesteigert werden. Gleichzeitig wurden die Analysenzeiten von bisher 30 Minuten im Titrationsautomaten auf 10 Minuten beim HCCS-AAS gesenkt werden. Somit konnte durch Einführung der HRCS-AAS-Messung ein weiterer Schritt in Richtung Cpk > 2.0 bei den 311 prozessrelevanten Parametern gegangen werden. Nach 3 Jahren Arbeit haben wir einen Erfüllungsgrad von 80% erreicht und die Analytik konnte einen Teil dazu beitragen.

Marco Hanke, HOPPECKE Batterien GmbH & Co. KG

Einsatzgebiete der ICP-OES im Zentrallabor der HOPPECKE Batterien GmbH & Co. KG

Zu Beginn erfolgt eine allgemeine Vorstellung der Firma HOPPECKE incl. Produktportfolio.
Anschließend werden detailliert die Aufgaben bzw. Tätigkeiten im chemischen Labor erläutert.
Nach einer kurzen Auflistung der Ausstattung des Labors werden die Analysen mittels ICP-OES aufgeführt und erläutert. Zuletzt erfolgt beispielhaft die Beschreibung der Entwicklung einer Analysenmethode am Gerät PlasmaQuant PQ 9000 Elite.

Dr. Sandra Heinrich, Universität Hamburg

Nukleinsäure Extraktion aus Algen

Algen sind als einer der Haupt-Primärproduzenten besonders in Hinblick auf den Klimawandel von großer ökologischer Bedeutung. Auch wirtschaftlich werden Algen stark genutzt und gezielt kultiviert. Die molekulare Erforschung von Algen ist trotz der ökologischen und wirtschaftlichen Bedeutung nicht auf dem gleichen Stand wie bei Landpflanzen. Ein Grund hierfür ist auch der sich der hohe Gehalt an Polysacchariden sowie phenolischen Komponenten und Sekundärmetaboliten, die sich als enormer Störfaktor bei der molekulargenetischen Arbeit mit Algen erweisen. In dem Vortrag werden verschiedene Methoden zur Nukleinsäure Extraktion aus Algen vorgestellt.

Götz Hoffmann, TU Darmstadt

Olefin-Metathese – Die Initiierungsreaktion von Grubbs-Hoveyda-Komplexen mit Olefinen

Neue Erkenntnisse über den Mechanismus der Ruthenium-basierten Katalysatoren in der Olefin-Metathese wurden gewonnen. Mit Hilfe der UV/VIS- und Fluoreszenz-Spektroskopie konnten kinetische Untersuchungen zur Initiierungsreaktion von Grubbs-Hoveyda-Katalysatoren der 2. Generation mit verschiedenen Olefinen durchgeführt werden. Anhand der ausgewerteten kinetischen Daten und spektralen Informationen konnten die einzelnen, an dem Mechanismus der Initiierungsreaktion, beteiligten Schritte sowie gebildete Intermediate identifiziert und zugeordnet werden.

Dr. Jürgen Illerhaus, SOTAX AG

Automatisierung als erster Schritt zur Datenintegrität

Datenintegrität, Industrie 4.0 und digitale Revolution sind die Schlagworte unserer Zeit.
Insbesondere in der pharmazeutischen Industrie, aber nicht nur dort resultiert dies in immer strengeren regulatorischen Anforderungen.
Die Herausforderung beginnt dort, wo die Daten Ihren Ursprung haben, dort wo sie generiert werden.
Sotax verfolgt die Strategie, Datenintegrität durch möglichst fortgeschrittene Automatisierung sicher zu stellen.
Nur durch Automatisierung der Prozesse und gleichzeitiger lückenloser Datenerfassung wird garantiert, dass alle Anforderungen des 21. Jahrhunderts erfüllt werden.

Dr. Franziska Leßing, Hochschule Fresenius

Vergleichende SNP Analyse

Das benutzte Sondensystem basiert auf einer einzelsträngigen DNA Sequenz, die den SNP abdeckt. Die eingesetzten Sonden unterscheiden sich in der Sequenz nur in der einen variablen Base des SNP. Sie sind mit einem Fluorochrom (VIC oder FAM) und einem Quencher gekoppelt. Hat eine der Sonden im SNP Bereich gebunden, wird während der PCR die Sonde durch die Exonukleaseaktikvität der Polymerase abgebaut und das Fluorochrom vom Quencher getrennt, woraufhin die sondenspezifische Fluoreszenz detektiert wird. Um die Einfachheit und Schnelligkeit des Light cylcer Systems zu demonstrieren, werden Proben freiwilliger Spender aus dem Auditorium in dieser SNP Analyse eingesetzt und anonymisiert analysiert.

Dr. Björn Meermann, Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM)

HR-CS-GFMAS als leistungsstarkes Werkzeug zur Analyse von organisch gebundenem Fluor (EOF) in Oberflächengewässern

Die Fluorierung von organischen Molekülen führt zu neuen chemisch/physikalischen Eigenschaften der Verbindungen. Die Einsatzgebiete von per- und polyfluorierten Alkylverbindungen (PFAS) sind dabei vielfältig: Pharmazeutika, Kühl- und Treibmittel; Löschschäumen, Kunststoffe. Aufgrund der steigenden Produktionsmengen gelangen PFAS daher auch verstärkt in die aquatische Umwelt und reichern sich aufgrund ihrer Eigenschaften in verschiedenen Kompartimenten und dem Nahrungsnetz an. Die Stoffgruppe der PFAS umfasst bereits mehr als 3000 Stoffe die sich mit klassischer Einzelstoffanalytik nicht alle erfassen lassen [1] und somit keine Bewertung der Belastungssituation erlauben.
Im Rahmen des Vortrags wird daher eine neue Screeningmethode für extrahierbar organisch gebundenes Fluor (EOF) als Summenparameter, basierend auf HR-CS-GFMAS und Festphasenextraktion (SPE) vorgestellt. Die Detektion von Fluor erfolgt dabei über charakteristische Molekülbanden von GaF-Molekülen, die im Graphitrohr erzeugt werden [2-5]. Die Methode ermöglicht Nachweisgrenzen für Fluor im ng/L Bereich und konnte erfolgreich zur Analyse von EOF in Mosel- und Rheinproben angewendet werden.

Dr. Jan-Hendrik Modrow, ForGen GmbH

Alles mit einem - einer für alles: Extraktion von DNA aus verschiedenen forensisch-relevanten Spuren

In der forensischen Genetik werden Spuren unterschiedlichster Herkunft und Qualität untersucht. Je nach Spurenart (u.a. Vollblut, Knochen, Haare, Gewebe, Kot) existieren zahlreiche Protokolle zur Aufarbeitung und Extraktion. Diese erfordern häufig verschiedenste Bearbeitungen der einzelnen Spurenarten, so dass sie meist nicht in einem Arbeitsgang bearbeitet werden können. Damit verkompliziert und verzögert sich der Laboralltag. Gerade aber Zeit und die Ausbeute der DNA sind meist kritische Faktoren in der Fallarbeit.
Anhand von einigen Fallbeispielen zeigen wir den Einsatz des innuPrep AniPath Kits als universelles Extraktionskit in der forensischen Praxis.

Prof. Dr. Hermann A. Wegner, Justus-Liebig Universität Gießen

Physikalische organische Chemie als Grundlage für die Entwicklung  von Energiespeichsystemen - Quantifizierung kleiner Wechselwirkungen auf molekularer Ebene mittels UV-Vis-Spektroskopie

Die Synthese und Kontrolle von molekularen Strukturen ermöglicht gezielt Eigenschaften zu designen, um grundlegende Fragen der Chemie zu beantworten und neue Materialien zu entwickeln. Azobenzol-Schalter wurden umfangreich eingesetzt, um die Funktionalität auf molekularer Ebene zu steuern. Das Verständnis der Schaltprozesse ist jedoch immer noch ein aktives Forschungsfeld. Azobenzol-Schalter können genutzt werden, um elementare Wechselwirkungen in der Chemie mittel UV-Vis-Spektroskopie zu untersuchen. Schließlich wird das Potenzial für Materialanwendungen diskutiert.

Dr. Corinna Weigelt, SurTec Deutschland GmbH

ICP- OES vs. Flammen-AAS
Einsatz, Chancen und Grenzen beider Techniken im Bereich der Oberflächenbehandlung und -beschichtung

An anschaulichen Beispielen aus dem Bereich der Oberflächentechnik wird die Leistungsfähigkeit beider Techniken vorgestellt, aber auch ihre Grenzen aufgezeigt, und dargelegt, dass sich beide durchaus sinnvoll ergänzen.

Dr. Marc Wiechers & Matthias Ehrhardt, Ruhr Oel GmbH - BP Gelsenkirchen

Analytik bei der Ruhr Oel GmbH – BP Gelsenkirchen

Im Vortrag wir über die Qualitätssicherung für petrochemische Produkte und Produkte aus dem Mineralölbereich bei der Ruhr Oel GmbH - BP Gelsenkirchen berichtet. Petrochemische Produkte sind z.B. Toluol, Xylol Methanol, Benzol, Ethylen, Propylen, Butan, Propan. Produkte aus dem Mineralölbereich sind z.B. Heizöl, OK, DK, Jet, Bitumen. Der Einsatz der Analytik Jena Geräte, welche hauptsächlich zur Schwefel und Stickstoffbestimmung eingesetzt werden, wird vorgestellt.

Programm zum Download

Programmflyer Analytik Jena Days

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