Chemisches Recycling: Wie analytische Lösungen eine effiziente Kreislaufwirtschaft ermöglichen
20.10.2023
Plastikabfall: Eine globale Herausforderung
Dass Kunststoffe nicht mehr aus unserem Alltag wegzudenken sind, lässt sich nicht leugnen. Sie bieten vielerlei Nutzen, zum Beispiel verhindern sie in Form von Verpackungen den Verderb von Nahrungsmitteln, machen Autos leichter und dämmen Häuser. Tatsächlich besitzen Kunststoffe gegenüber anderen Materialien viele Vorteile:
Sie sind leicht und trotzdem robust.
Sie sind beständig gegen Wasser, viele sogar gegen Säuren und Laugen.
Sie lassen sich dank ihrer glatten Oberfläche leicht reinigen.
Sie oxidieren nicht.
Sie sind sehr flexibel und lassen sich daher gut formen.
Sie sind äußerst langlebig und rosten nicht.
Kunststoffe sind bruchsicher und hygienisch.
Trotz ihrer eigentlichen Langlebigkeit landen Kunststoffprodukte jedoch viel zu schnell im Müll. Global fallen jährlich etwa 250 Millionen Tonnen Plastikmüll an. Bis 2060 wird sich diese Menge noch mal verdreifachen. Aktuell werden nur 9 % aller Kunststoffabfälle recycelt. Der Rest wird deponiert, gelangt in die Umwelt oder wird unter Freisetzung von CO2 verbrannt. [1]
Chemisches Recycling für eine nachhaltige Kreislaufwirtschaft
Um das Plastikmüllproblem zu lösen und mehr Nachhaltigkeit zu realisieren, muss “Take, Make and Waste” von “Reduce, Reuse, Recycle” abgelöst werden. Immer mehr Staaten streben genau diesen Wandel weg von einer linearen Wirtschaft hin zu einer Kreislaufwirtschaft an. In einer solchen „Circular Economy“ sind Kunststoffabfälle keine Last mehr, sondern wertvolle Rohstoffe. Gleichzeitig verringern wir hierdurch unsere Abhängigkeit von fossilen Ressourcen.
Das Recycling von Kunststoffabfällen erfolgt bisher fast ausschließlich durch mechanisches Recycling. Eine signifikante Steigerung der Recyclingquote ist mit diesem Verfahren jedoch kaum möglich. Hier kommt chemisches Recycling ins Spiel. Es stellt eine neue und vielversprechende Technologie dar, mit der auch das Recycling von Kunststoffabfällen möglich ist, die sich mit dem mechanischen Recycling nicht bearbeiten lassen.
Vorteile des chemischen Recyclings
Das chemische Recycling besitzt zwei entscheidende Vorteile gegenüber dem mechanischen Recycling:
Es kann für gemischte Kunststoffabfallströme eingesetzt werden. Müll ist von Natur aus sehr heterogen. Typischerweise sind verschiedene Kunststoffarten darin bunt gemischt (z.B. PP, PE, PS) und häufig mit Essensresten behaftet. Für mechanisches Recycling muss der Müll sortiert und gereinigt werden, sodass am Ende nur eine Sorte Kunststoff ohne Verunreinigungen vorliegt. Chemisches Recycling hingegen kann für Kunststoffabfälle, für die eine weitere Sortierung nicht wirtschaftlich ist, sowie für verunreinigte Kunststoffe und für Altreifen, die nicht anderweitig recycelt werden können, eingesetzt werden.
Es besteht keine Limitierung für die daraus geschaffenen Neuprodukte. Beim chemischen Recycling wird der Kunststoffabfall in seine chemischen Grundbausteine zerlegt. Man erhält einen perfekten Rohölersatz, aus dem Kunststoffe jeglicher Art und Farbe hergestellt werden können. Beim mechanischen Recycling hingegen diktiert der verarbeitete Plastikmüll die Kunststoffsorte und Farbe der recycelten Produkte: aus einem roten PS-Joghurtbecher kann kein weißer PP-Eimer werden. Außerdem sind beim chemischen Recycling die resultierenden Kunststoffe von höchster Qualität und selbst als Lebensmittelverpackung oder im medizinischen Bereich einsetzbar. Durch mechanisches Recycling erzeugte Produkte erreichen hingegen nicht die Reinheit, um diese anspruchsvollen Anwendungen zu bedienen.
Diese beiden Recyclingverfahren ergänzen sich, denn chemisches Recycling macht da weiter, wo mechanisches Recycling an seine Grenzen stößt. Gemeinsam können mechanisches und chemisches Recycling die Recyclingraten so weit erhöhen, dass eine Kreislaufwirtschaft für Kunststoffe in greifbare Nähe rückt.
Chemisches Recycling ist längst keine Theorie mehr
Dass aus Kunststoffabfällen mittels chemischen Recyclings neue hochwertige Produkte werden können, dafür gibt es bereits zahlreiche Beispiele. Die erste Lebensmittelverpackung aus recyceltem Kunststoff war ein Magnum-Becher. Dieser Meilenstein resultierte aus einer Partnerschaft zwischen Unilever, dem Chemiekonzern Sabic und dem auf chemisches Recycling fokussierten Start-up Plastic Energy.[2] Im Jahr 2021 wurden mehr als 30 Millionen Magnum-Becher aus chemisch recyceltem Plastik hergestellt. Bis 2025 soll die gesamte Produktion auf zirkuläres Plastik umgestellt werden.
Auch die Verpackung des KitKat-Schokoriegels ist mittlerweile aus chemisch recyceltem Polypropylen – dank einer Zusammenarbeit von Nestlé und dem Chemiekonzern LyondellBasell.[3]
Vaude und Mercedes-Benz geben in Zusammenarbeit mit BASF Altreifen ein neues Leben. Durch chemisches Recycling werden aus Altreifen hochwertige Outdoorkleidungsstücke bzw. Türgriffe und Crash-Absorber für den Mercedes EQE und die S-Klasse.[4,5]
Viele globale Chemiekonzerne haben sich chemisches Recycling als Teil ihrer Nachhaltigkeitsstrategie auf die Fahne geschrieben. Eine Vorreiterrolle nimmt die BASF ein, die aktiv für die legislativen Rahmenbedingungen eines Massenbilanzansatzes kämpft.[6]
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Chemisches Recycling steht vor Herausforderungen, die v.a. mit der sehr unterschiedlichen Beschaffenheit des Kunststoffmaterials und des daraus gewonnenen Pyrolyseöls zusammenhängen. Techniken wie ICP-OES und Elementaranalyse können an entscheidenden Qualitätspunkten helfen, indem sie schnell zuverlässige Daten liefern. Nehmen Sie an unserer neuen Web-Seminarreihe teil, die am 17. April beginnt, und erfahren Sie von unseren Experten, wie Sie diese Herausforderungen überwinden können!
Wie funktioniert chemisches Recycling?
Pyrolyse ist das wichtigste chemische Recyclingverfahren und schließt die Plastikabfälle in einer sauerstofffreien Umgebung bei ca. 600 °C auf. Die langen Polymerketten der Kunststoffe werden zerstört und es entsteht ein dickflüssiges Pyrolyseöl mit einem Spektrum an unterschiedlich langen Kohlenwasserstoffketten. Da für die Plastikherstellung chemische Grundbausteine – Monomere wie Ethen, Propen und Buten – benötigt werden, müssen die langkettigen Verbindungen im Öl noch weiter heruntergebrochen werden. Je nachdem, wie schwer oder leicht der recycelte Rohstoff ist, geschieht dies in einer Raffiniere oder direkt in einem Steamcracker.
Qualitätsprüfpunkte beim chemischen Recycling
Um Korrosion, Katalysatorvergiftung und andere Probleme während der Weiterverarbeitung in der Raffinerie bzw. im Steamcracker zu vermeiden, darf das Pyrolyseöl gewisse Grenzwerte für Heteroatome und Metalle nicht überschreiten. Die problematischsten Elemente bei recyceltem Öl sind typischerweise Sauerstoff, Silizium, Halogene wie Chlor und Metalle wie Natrium, Eisen, Blei, Calcium und Quecksilber. Je nachdem für welche Elemente das Pyrolyseöl die Grenzwerte überschreitet, muss es mit Hilfe von bestimmten Verfahren aufgereinigt werden. In seltenen Fällen bietet es sich auch an, den recycelten Rohstoff mit fossilem Rohöl zu mischen, um die Elementlimits zu unterschreiten.
Die Qualität der Pyrolyseprodukte hängt auch von der Qualität des verarbeiteten Plastikmülls ab. Deswegen ist auch eine Eingangskontrolle der Kunststoffabfälle essenziell. Hierin liegt auch eine der größten Herausforderungen beim Scale-up vom chemischen Recycling. Jede Charge Kunststoffmüll ist anders als die nächste, weshalb auch die genaue Komposition des Pyrolyseöls von Mal zu Mal variiert. Der erste Schritt, um diese Variabilität in den Griff zu bekommen, ist die analytische Charakterisierung des Mülls und des Pyrolyseöls.
Bei der Pyrolyse entsteht Abwasser. Ob dieses Abwasser genügend aufgereinigt wurde, um wieder in Flüsse eingeleitet zu werden, kann durch Messung des Gesamtgehalts an organischem Kohlenstoff (TOC), gebundenem Stickstoff (TNb) und adsorbierbaren organisch gebundenen Halogenen (AOX) bestimmt werden.
Analytische Lösungen für effizientes chemisches Recycling
Die Labormessgeräte von Analytik Jena unterstützen an wichtigen Qualitätsprüfpunkten des chemischen Recyclings, indem sie eine zuverlässige und schnelle Entscheidungsbasis liefern.
1. Eingangskontrolle des Kunststoffabfalls
Screening auf Cl, S, Si und Metalle (z.B. Na, Fe, Pb, Hg)
Geräte: multi EA 4000, PlasmaQuant 9100 Elite
Die Qualität der Pyrolyseprodukte hängt direkt von der Qualität der verarbeiteten Kunststoffabfälle ab. Eine Bewertung der eingehenden Kunststoffabfälle ist daher unerlässlich.
multi EA 4000: Wenn sich PVC unter den Kunststoffabfall mischt, kann dieser schnell Chlorgehalte erreichen, die unerwünscht sind. Um den Chlorgehalt von inhomogenen Polymerabfällen zu ermitteln, bietet die verbrennungsbasierte Elementaranalyse entscheidende Vorteile gegenüber klassischen Analysetechniken wie der XRF. So kann der multi EA 4000 als Makroelementaranalysator große Probenmengen analysieren. Die zeitintensive Erzeugung eines homogenen Probenpresslings, welcher für XRF unabdingbar ist, entfällt. Abhängig vom genauen Anteil an PVC können die Cl-Gehalte von Polymerabfällen stark variieren. Durch die flexiblen Probenmengen und einem integrierten Messgassplit erreicht der multi EA 4000 gute und reproduzierbare Ergebnisse über einen sehr weiten Messbereich (0 – 10 %). Der Messgassplit ist hier eine ideale Lösung, um hohe Gehalte direkt und ohne vorherige Probenverdünnung schnell und einfach zu bestimmen.
PlasmaQuant 9100 Elite: Die optische Emissionsspektrometrie mit induktiv gekoppeltem Plasma (ICP-OES) ermöglicht eine quantitative Analyse von Metallen und Silizium über einen großen Messbereich. Bevor diese Technik jedoch zur Analyse von Kunststoffabfällen benutzt werden kann, müssen diese in eine flüssige Form überführt werden – zum Beispiel mittels Mikrowellenaufschluss. Wenn dies geschehen ist, liegt eine hoch organische Probe vor, die mit zu den anspruchsvollsten Probenmatrizes für ICP-Techniken zählt.
Die hohe Belastung und der Kohlenstoffgehalt der organischen Matrix erfordern eine robuste Probenzuführung und ein Plasma-System, das die Proben zuverlässig im ICP anregt und nicht zu Kohlenstoffablagerungen im Fackelsystem führt. Für diese Herausforderung hat sich die vertikale Geometrie der V-Shuttle-Torch und der einzigartige Hochfrequenzgenerator im PlasmaQuant 9100 Elite bewährt.
Spektrale Störungen, die aus dem unspezifischen Kohlenstoffhintergrund der Probenmatrix stammen, stellen eine große Herausforderung dar, um Konzentrationen von Elementen wie Arsen, Blei, Quecksilber und Natrium zuverlässig zu messen. Um diese Störungen auszugleichen, muss die klassische ICP-OES aufwendige Kalibrierungsstrategien wie die Kalibrierung mit Standardzugabe verwenden oder alternative Emissionslinien mit geringerer Empfindlichkeit auswählen, was die erreichbaren Nachweisgrenzen beeinträchtigt. Das hochauflösende optische System des PlasmaQuant 9100 Elite (2 pm @ 200 nm) in Kombination mit dem CSI-Softwarealgorithmus (Korrektur von spektralen Störungen) macht derartige Kompromisse hinfällig, da die empfindlichsten Emissionslinien frei von Störungen bleiben und somit für die Messung zur Verfügung stehen.
2. Aufbereitung des Pyrolyseöls für die Raffinerie und den Steamcracker
Screening auf Metalle (z.B. Na, Fe, Pb, Hg), Si und Cl/S/N
Geräte: PlasmaQuant 9100 Elite, multi EA 5100
Um Probleme wie Korrosion und Katalysatorvergiftung bei der Weiterverarbeitung des recycelten Öls in der Raffinerie und dem Steamcracker zu vermeiden, darf das Öl bestimmte Elementkonzentrationen nicht überschreiten. Sauerstoff, Chlor, Natrium, Silizium, Eisen, Blei, Kalzium und Quecksilber sind für Pyrolyseöle besonders kritisch.
PlasmaQuant 9100 Elite: Die optische Emissionsspektrometrie mit induktiv gekoppeltem Plasma (ICP-OES) ermöglicht eine quantitative Analyse des Pyrolyseöls für Metalle und Silizium. Dank seines großen Messbereichs von ppt bis Prozent – dem größten am Markt – liefert das PlasmaQuant 9100 Elite eine schnelle und eindeutige Entscheidungsbasis für recyceltes Öl sowohl vor als auch nach potenziellen Aufreinigungsschritten. Mit Hilfe einer hochauflösenden Optik wird ein interferenzfreier Zugang zu den sensitivsten Emissionslinien geschaffen, was in Nachweisgrenzen von < 1 ppb für die meisten Elemente resultiert. Durch eine zuschaltbare Lichtabschwächung werden hohe Elementgehalte ebenfalls verlässlich detektiert.
Bei organischen Proben wie Pyrolyseöl müssen außergewöhnlich viele chemische Bindungen gebrochen werden, um die Probe zu ionisieren. Dies kann die Plasmastabilität schwächen und zu starken Intensitätsschwankungen führen. Um die Langzeitstabilität des Signals zu gewährleisten, kommt der Leistungsfähigkeit des Generators eine zentrale Rolle zu. Mit einer unerreichten Generatorleistung von 1700 W können selbst unverdünnte organische Proben problemlos vom PlasmaQuant 9100 Elite gemessen werden. Ein optimiertes Design der Plasmafackel stellt darüber hinaus sicher, dass sich keine Kohlenstoffablagerungen am Injektor bilden und minimiert somit Wartungsarbeiten.
multi EA 5100: Um Chlor, Schwefel, Stickstoff und Kohlenstoff zuverlässig in Pyrolyseöl zu bestimmen, eignet sich der Elementaranalysator multi EA 5100 mit katalysatorfreier Hochtemperaturverbrennung besonders gut. Das recycelte Öl ist hochviskos. Bei klassischen Analysegeräten ist eine Verdünnung ein unerlässlicher Mehraufwand, welcher jedoch durch das beheizte Probengabesystem des multi EA 5100 entfällt. Das Öl wird einfach und schnell direkt injiziert - ohne Verdünnungsschritt. Das minimiert Kosten, Abfall und Arbeitsaufwand.
Ohne präzise Steuerung des Verbrennungsprozesses verbrennt das Pyrolyseöl unkontrolliert und unvollständig. Die Folgen sind inkorrekte Analyseergebnisse und Rußbildung, die nach jeder Probe manuell beseitigt werden muss. Der multi EA 5100 ist das einzige Analysesystem, das die Verbrennung der Probe überwacht und automatisch optimiert. Hierzu wird ein Flammensensor verwendet. Das Resultat ist eine völlig rußfreie, gefahrlose und vollständige Verbrennung in kürzester Zeit. Anderen Systemen fehlt ein solcher Flammensensor, sodass das Verbrennungsprogramm empirisch per Trial-and-Error Prinzip entwickelt und manuell programmiert werden muss - für jeden Probentyp und für jede Probenmenge mit großem Aufwand auf ein Neues.
Des Weiteren besitzt recyceltes Öl stark variierende Cl-Gehalte. Der multi EA 5100 kann mittels einer speziellen Sensorelektrode sogar 10 ng Chlor zuverlässig nachweisen. Gleichzeitig ist auch die Quantifizierung von 1 mg Chlor ohne vorherige Verdünnung der Probe problemlos möglich. Korrekte Messergebnisse über einen solch großen Konzentrationsbereich erfordern eine Heizung des Messgaszweigs bis zur Trocknung. Sonst kondensiert Wasser und hält den Chloranalyten fest, was zu Minderbefunden führt – besonders im Spurenbereich. Um kleine Gehalte quantifizieren zu können, ist auch die Stabilität des Messsignals entscheidend. Aus diesem Grund wird die elektrochemische Zelle des multi EA 5100 gekühlt, damit keine Elektrolytlösung verdampft, und vor Licht geschützt, um unerwünschte photochemische Reaktionen zu verhindern.
3. Bewertung des Abwassers
TOC/TNb und AOX
Geräte: multi N/C 2300 und multi X 2500
Das bei der Pyrolyse und der anschließenden Raffination anfallende Abwasser ist durch eine hohe Belastung mit organischen Stoffen, Stickstoffverbindungen und Partikeln gekennzeichnet. Diese lassen sich besonders schnell und automatisiert in Form der Summenparameter Total Organic Carbon (TOC) und Total bound Nitrogen (TNb) analysieren. Besonders persistente und toxische Kohlenwasserstoffverbindungen sind die Halogenkohlenwasserstoffe. Diese chlorierten, bromierten und jodierten organischen Verbindungen können durch den Summenparameter AOX bestimmt werden.
Die Analyse des Abwassers unterliegt internationalen Standards:
- TOC/TNb: ISO 8245, EN 1484, EPA 9060, EN 12260, ISO 20236
- AOX: ISO 9562, EPA 1650
multi N/C 2300: Die TOC/TNb-Analyse von unverdünnten Abwasserproben mit bis zu 30.000 mg/l TOC wird vom multi N/C 2300 optimal ermöglicht. Den entscheidenden Unterschied macht das sonst selten implementierte Direktinjektionsverfahren in Kombination mit einem leistungsstarken Weitbereichs-NDIR-Detektor.
Direktinjektion bedeutet, dass die Probe in eine Spritze aufgezogen und von dort direkt in den Ofen injiziert wird. Dadurch wird sichergestellt, dass wirklich alle Partikel in die Verbrennungseinheit des Analysators gelangen. Die Injektionsöffnung an sich ist septumfrei. Es gibt also kein Septum, das sich abnutzen und regelmäßig Leckagen verursachen oder die Injektionskanüle verstopfen könnte. Direkte Injektion bedeutet auch, dass die Probe nicht durch Ventile geleitet wird. Daher kommt es auch bei Proben mit hoher Partikelbelastung nicht zu Verstopfungen. Zusätzlich kommt die Probe auch nicht mit Schläuchen in Berührung. Daher tritt bei öligen Proben, die sonst an den Schlauchwänden haften würden, kein Memory-Effekt auf.
Mit dem multi N/C 2300 S analysieren Sie selbst stark verunreinigte Proben ohne vorherige Verdünnung und erhalten dank hoher Injektionsvolumina von bis zu 500 µl repräsentative Ergebnisse. Die Kalibrierung ist aufgrund eines einzigartigen Algorithmus, der Schwankungen des internen Durchflusses erkennt und ausgleicht, bis zu 1 Jahr lang stabil. Sie ist darüber hinaus unabhängig vom Injektionsvolumen. Das bedeutet, dass die Kalibrierung durch Injektion verschiedener Volumina nur eines Standards durchgeführt werden kann.
APU sim oder APU 28 + multi X 2500:
Die AOX-Analyse, also die Analyse adsorbierbarer organisch gebundener Halogene (X = Chlor, Brom und Jod, aber nicht Fluor), beginnt immer mit der Probenvorbereitung. Die Analyten werden an Aktivkohle adsorbiert – vorzugsweise nach der Säulenmethode. Die beladenen Säulen werden dann gespült, um die störende Salzmatrix zu entfernen. Anschließend werden die Säulen in einem AOX-Analysator verbrannt, wobei die AOX-Verbindungen zu Halogenwasserstoffen (HX) umgesetzt werden. Diese werden dann durch eine coulometrische Titration bestimmt.
Für die automatisierte AOX/SPE-Probenvorbereitung bietet Analytik Jena zwei Systeme, die APU sim und die APU 28 connect. Beide ermöglichen den Einsatz von bis zu drei Säulen pro Probe. Bei der 3-Säulenmethode ist die erste Säule mit Quarzwolle gefüllt, welche Probenpartikel, die sonst die anschließenden Aktivkohle-Säulen verstopfen würden, einfängt und so einen guten Fluss der Wasserprobe durch die Säule gewährleistet. Die zweite und dritte Säule ist jeweils mit Aktivkohle gefüllt. Dies stellt einerseits sicher, dass genügend Adsorptionskapazität vorhanden ist, um alle AOX-Verbindungen aufzufangen, andererseits ist der Vergleich der Belegung beider Säulen auch eine Indikation für die Vollständigkeit des Adsorptionsschrittes.
Je nach gewähltem Autosampler können die Säulen entweder vollständig oder nur die beladene Aktivkohle ohne die Säulen, in den AOX-Analysator multi X 2500 überführt werden. Der Analysator bietet einen weiten Messbereich; von 10 ng bis zu 1 mg Chlor kann hier zuverlässig gemessen werden. Die Titrierzelle ist lichtgeschützt und gekühlt, was sich in einer langzeitstabilen Performance des Analysators widerspiegelt. Die 3-in-1-Keramikelektrode ist robust und nahezu wartungsfrei.
Zusammenfassung
Chemisches Recycling ist längst keine Theorie mehr. Das neue Verfahren ist ein essenzieller Bestandteil einer nachhaltigen Kunststoff-Kreislaufstrategie der europäischen Union und vieler anderer Staaten. Wie bei jeder neuen Technologie müssen Hürden überwunden werden, um sie im großen Maßstab zu implementieren. Eine der größten Herausforderungen beim chemischen Recycling ist die extrem hohe Variabilität der Plastikmüllkomposition, die wiederum in einer hohen Variabilität der Pyrolyseölkomposition resultiert. Umso wichtiger ist die analytische Charakterisierung von Kunststoffabfällen und recyceltem Öl. Genau an dieser Stelle helfen die Analysegeräte von Analytik Jena, den neuen Kreislauf so effizient und wirtschaftlich wie möglich zu gestalten, in dem sie eine schnelle und solide Entscheidungsbasis für die Qualität der Ausgangsstoffe sowie Neben- und Endprodukte des chemischen Recyclings liefern.
Web Seminar: Is Your Pyrolysis Oil Ready for the Steam Cracker? – Die richtigen Analyseinstrumente finden
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Chemisches Recycling von Plastik - Analyse von Chlor, Schwefel, Stickstoff und Kohlenstoff in Pyrolyseölen und -wachsen und ihren Folgeprodukten (DE)
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Metal Analysis of Waste Plastic Pyrolysis Oil via HR Array ICP-OES (EN)
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Bestimmung des AOX in Abwasserproben mittels Säulenmethode gemäß DIN EN ISO 9562 (DE)
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Quellen
- [1] OECD (2022), Global Plastics Outlook: Economic Drivers, Environmental Impacts and Policy Options, OECD Publishing, Paris, https://doi.org/10.1787/de747aef-en
- [2] www.magnumicecream.com/uk/stories/sustainability/recycled-tubs.html
- [3] www.kitkat.co.uk/recycle-packaging
- [4] experience.vaude.com/nachhaltige-outdoor-ausrustung-aus-recycelten-altreifen/
- [5]media.mercedes-benz.com/article/3de48ee0-8a4d-4e26-b9b5-eb55cf1f8b5b
- [6] www.basf.com/global/de/who-we-are/sustainability/we-drive-sustainable-solutions/circular-economy/mass-balance-approach.html
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