Aufschluss
Probenaufschluss
Der Probenaufschluss ist eine Methode der Probenvorbereitung. Instrumentelle Analytik erfordert in der Regel eine vorbehandelte Probe, in der die Analyten in gelöster und messbarer Form vorliegen, das gilt sowohl für feste als auch für viele flüssige Proben. Mit dem Probenaufschluss soll die benötigte Analysenprobe im Labor hergestellt werden. Wie bei allen Schritten der Probenvorbereitung können beim Probenaufschluss Fehler entstehen, die die Probe und damit auch die Analyseergebnisse beeinflussen. Daher sind zuverlässige Methoden und Prozesse des Aufschlusses notwendig, um im Labor eine hohe Ergebnisqualität sicherzustellen. Ein optimaler Probenaufschluss trägt zu einer weiteren Zieldimension im Analyselabor bei: der Wirtschaftlichkeit. Während herkömmliche Methoden des Probenaufschlusses sehr zeitaufwendig sein können, bietet insbesondere der Mikrowellenaufschluss sehr kurze Aufschlusszeiten, was den Probendurchsatz steigert.
Verschiedene Säureaufschlussvarianten
Am Ende des Probenaufschlusses liegen die Analyten vollständig gelöst in der Probe vor. Idealerweise ist die Matrix komplett zersetzt. Das ist die Ausgangsbedingung für die nachfolgende Analyse. Sie kann beispielweise mittels ICP-OES, ICP-MS oder AAS erfolgen. Neben der Überführung der Analyten in eine wasser- oder säurelösliche Form muss der Aufschluss auch die allgemeinen Anforderungen an eine erfolgreiche Probenvorbereitung einhalten. Insbesondere die Vermeidung von Analyt-Verlusten und Kontaminationen gehören dazu. Aus ökonomischer Sicht besteht ein Optimierungspotenzial in der Reduzierung der Dauer für den Aufschluss. Zusammen mit einem geringeren Aufwand für das Probenhandling durch mehr Automatisierung macht die richtige Aufschlussvariante ein wirtschaftlicheres Arbeiten im Chemielabor möglich.
Der Säureaufschluss einer Probe kann auf verschiedene Weisen erfolgen. Während der Säureaufschluss in offenen Gefäßen mit vergleichsweise einfachen Hilfsmitteln durchgeführt werden kann, erfordert der Mikrowellenaufschluss (Säureaufschluss in geschlossenen Gefäßen) ein umfangreicheres Laborequipment. Ungeachtet von der Aufschlussvariante sind Temperatur und Druck die maßgeblichen Parameter für den Prozess.
Der Säureaufschluss erfolgt unter der Zuhilfenahme von mineralischen Säuren wie zum Beispiel Salpetersäure oder Salzsäure. Dazu wird das Gemisch aus Probe und Säuren meist über mehrere Stunden hinweg gekocht. Alternativ zu einem offenen Gefäß können Labormitarbeiter auch ein geschlossenes Gefäß verwenden. Dadurch kommt es während des Aufschlusses zu einer Erhöhung des Drucks, weil der Dampf nicht entweichen kann. Von der damit einhergehenden Steigerung der Temperatur profitiert die Reaktionsgeschwindigkeit. Aus wirtschaftlicher Sicht ist der Druckaufschluss dem Aufschluss in offenen Gefäßen vorzuziehen. Dafür spricht neben der kürzeren Aufschlusszeit auch ein geringeres Kontaminationsrisiko.
Mikrowellenaufschluss
Mit einem Labor-Mikrowellengerät steht ein weiteres Instrument für die Optimierung des Zeitbedarfs für den Probenaufschluss zur Verfügung. Gefäße für den Druckaufschluss erhalten die Wärmeenergie von elektrischen Heizmänteln. Bis das Gemisch aus Probe und Säuren die gewünschte Temperatur erreicht hat, kann in offenen Gefäßen bis zu einer Stunde vergehen. Das geht mit einer Mikrowellenheizung viel schneller. Hier nimmt die Energie nicht den Umweg über das Gefäß, sondern sie geht direkt auf die Probe über. So lässt sich die Zieltemperatur für die Aufschlussreaktion viel schneller erreichen. Weil der Mikrowellenaufschluss die Heizphase deutlich reduziert, fällt die gesamte Aufschlusszeit deutlich kürzer aus als beim herkömmlichen Säureaufschluss.
Verschiedene Probenmaterialien
Beim Säureaufschluss kommen verschiedene Reagenzien zum Einsatz. Ihre Auswahl richtet sich nach der Beschaffenheit der vorliegenden Probe. Der Aufschluss organischer Stoffe gelingt mit oxidierenden Stoffen wie Salpetersäure und Wasserstoffperoxid oder Schwefelsäure. Organische Proben kommen vor allem in folgenden Anwendungsbereichen vor:
In der Geologie oder den Materialwissenschaften sind vor allem anorganische Proben Untersuchungsgegenstand. Um sie für die Analyse aufzuschließen, stehen unterschiedliche Säuremischungen zur Verfügung. Deren Auswahl hängt ebenfalls von der Probe ab. Für den Probenaufschluss reiner Metalle bieten sich beispielsweise Salzsäure, Salpetersäure oder Königswasser an.
Aufschlussgeräte
Auch in einem einfach ausgestatteten Chemielabor kann ein Aufschluss erfolgen. Dafür reicht ein offenes Gefäß, in dem Probe und Säure zum Sieden gebracht werden. Etwas aufwändiger ist der Säureaufschluss am Rückfluss, bei dem der verkochte Säureanteil als Kondensat aufgefangen wird. Für Anwendungen im größeren Maßstab hat sich aber der Probenaufschluss mit Mikrowellengeräten durchgesetzt. Diese Geräte lassen sich in drei wesentliche Baugruppen unterteilen.
Mikrowellengerät
Im Inneren des Mikrowellengeräts befindet sich das Magnetron, das für die Erzeugung der hochfrequenten Wellen zuständig ist. Um eine homogene Verteilung der Mikrowellen sicherzustellen, ist der Ofenraum bei modernen Geräten rund ausgeführt. Freiwerdende Gase aus den Gefäßen werden über ein zentrales Gassammelsystem abgeführt. So gelangen sie nicht in den Ofenraum. Der Ofenraum selbst kann mit einer Absaugung versehen werden, die zum schnelleren Abkühlen der Proben nach dem Aufschluss beiträgt.
Rotoreinsatz mit Aufschlussgefäßen
Im Inneren des Aufschlussgeräts befindet sich der Rotoreinsatz. Das Laborpersonal kann die Aufschlussgefäße komfortabel von oben einsetzen. Während des Aufschlusses dreht der Rotor die Gefäße im Mikrowellenfeld. Die Gefäße nehmen im Gesamtsystem für den Mikrowellenaufschluss eine wichtige Rolle ein. Hochwertige Gefäße zeichnen sich durch eine lange Haltbarkeit aus. Das Material ist durchlässig für die Mikrowellenstrahlung und beständig gegen die eingesetzten Säuren. Den Effizienzgedanken unterstützen Behälter, die sich werkzeugfrei und sicher handhaben lassen. Optimierte Oberflächen erleichtern die Reinigung und helfen somit, Kontaminationen zu vermeiden. Diese Gesamtanforderungen des Probenaufschlusses können PTFE und Quarz als Behältermaterialien am besten abdecken.
Steuerung
Beim Mikrowellenaufschluss kommt der Beobachtung von Druck und Temperatur in den einzelnen Gefäßen eine hohe Bedeutung zu. Beim Mikrowellenaufschluss verhalten sich die Proben meist nicht vollständig identisch, sodass jedes Gefäß für sich betrachtet werden sollte. Das speedwave XPERT Mikrowellen Druckaufschluss System setzt dies über einen berührungslosen Ansatz um (Optical Pressure Control, OPC). Dazu sind die speziellen Gefäße mit einem Glasring ausgestattet. Dieser wird in seinen optischen Eigenschaften durch den Innendruck im Gefäß beeinflusst. Ein optischer Sensor erfasst den Druck in jedem einzelnen Gefäß. Das macht den Einsatz eines Referenzgefäßes für die Drucküberwachung überflüssig. Als zusätzliche Sicherheitsfunktion dient eine Berstscheibe an jedem Gefäß für das speedwave XPERT. Bei zu hohem Druck zerbricht sie, wodurch der Prozess sofort abgebrochen werden kann. Von der individuellen Überwachung jeden Gefäßes profitieren die Sicherheit und die Zuverlässigkeit der Ergebnisse.
Dazu trägt genauso die Temperaturüberwachung bei. Das speedwave XPERT System erfasst während des Probenaufschlusses permanent die Oberflächentemperatur der Gefäße und die Probentemperatur. Auch hier kommen berührungslose Verfahren zum Einsatz. So lassen sich exotherme Reaktionen früh erkennen. Wenn es erforderlich ist, kann das Gerät den Aufschlussprozess anhand der Parameter Druck und Temperatur entsprechend regulieren oder abbrechen. Dafür ist die Steuerung zuständig, die die Mikrowellenleistung laufend anpasst. Die schnelle und sichere Bedienung des Mikrowellenaufschluss Systems ist wesentlich von der Bedienbarkeit der Steuerung abhängig. Daher bietet speedwave XPERT einen externen Touch Controller mit grafischer Nutzeroberfläche. Daneben ist die Steuerung über PC und mobile Endgeräte möglich. Die Steuerung übernimmt natürlich nicht nur die Sicherheitsfunktion. Sie dient zur Anwahl des jeweils geeigneten Aufschlussprogramms und dokumentiert parallel zum Aufschluss die Prozessparameter. So lässt sich der Aufschluss jeder einzelnen Probe vollständig rückverfolgen.
Anwendungsschwerpunkte der Aufschlussvarianten
Der Mikrowellenaufschluss eignet sich für nahezu alle Anwendungsgebiete in der analytischen Chemie. Trotz seiner Vorteile in Sachen Durchlaufzeit und Prozessstabilität kommen daneben noch andere Varianten des Probenaufschlusses zum Einsatz. Das gilt vor allem dort, wo der maximale Probendurchsatz nachrangig ist.
Lebensmittel und Landwirtschaft
Die Analytik dient beispielsweise der Prognose des Lagerverhaltens von Früchten. Ausschlaggebend für die Haltbarkeit sind dabei die Mineralstoffgehalte.1 Unter anderem dient das Verhältnis von K und Ca in den Früchten als Kriterium. Für die Analyse von Fruchtproben ist nach dem Homogenisieren ein Aufschluss erforderlich In der Probenvorbereitung kommt häufig der Mikrowellenaufschluss zum Einsatz. Die eigentliche Bestimmung erfolgt dann mittels ICP-OES. Ein Mikrowellenaufschluss kann den Schritt der Probenvorbereitung in unter einer Stunde abschließen. Damit können viele Proben pro Trag analysiert werden.
Umwelt
In der Umweltanalytik geht es oft um die Erfassung von Stoffen in sehr geringen Konzentrationen. Dabei ist der Aufschluss der Proben mit Königswasser sehr verbreitet. Er kommt beispielsweise bei der Analyse von Abwässern zum Einsatz. Dieser Aufschluss kann in einem System mit Rückfluss erfolgen. Dabei wird die Säure erhitzt und an der Probe vorbeigeführt. Das Aufschlusssystem fängt das Kondensat auf, sodass weniger Säure verbraucht wird als bei einem System ohne Rückfluss. Diese Aufschlussvariante dauert mehrere Stunden.2 Der Königswasseraufschluss kann jedoch auch mit einem Mikrowellenaufschlussgerät durchgeführt werden. Mit einer beispielhaften Programmdauer von 25 Minuten lässt sich die Durchlaufzeit solcher Proben per Mikrowellenaufschluss auf einen Bruchteil verkürzen.
Pharmazie
Die europäischen und amerikanischen Arzneibücher machen Vorgaben für den Gehalt an Schwermetallen in pharmazeutischen Erzeugnissen. Ziel ist dabei die Begrenzung ihrer Konzentration auf einen unbedenklichen Wert. Hersteller sind dazu verpflichtet, ihre Produkte dahingehend zu prüfen. Die Schwermetalle können beispielsweise durch Abrieb beim Herstellungsprozess oder die Verwendung bestimmter Katalysatoren für Synthesereaktionen in das Produkt gelangen. Auch hier muss die Probe im Rahmen der Probenvorbereitung in eine gelöste Form gebracht werden. Dazu steht neben dem Mikrowellenaufschluss z.B. auch das Veraschen zur Verfügung. Für den Mikrowellenaufschluss spricht hier ebenfalls der hohe Probendurchsatz. Für die eigentliche Analytik im Spurenbereich bietet sich die ICP-MS an.
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