Техника прямого анализа твёрдых проб: solid AA®

Больше картинок

Описание

Традиционный метод атомно-абсорбционной спектроскопии позволяет анализировать только жидкие пробы. Чтобы проанализировать твердые образцы требуется предварительная длительная и трудоемкая пробоподготовка. Аналитик Йена предлагает альтернативное решение - прямой анализ твердых проб без предварительной минерализации.

Все АА спектрометры с электротермическим режимом атомизации совместимы с устройствами для прямого анализа твердых проб, и эта техника запатентована под названием solidAA®.

Важные характеристики техники solid AA®:

Такие системы позволяют анализировать напрямую твердые образцы в виде порошков, гранул и волокон, а также жидкие высоковязкие пробы и пастообразные материалы - кремы, осадки и продукты переработки нефти в графитовой печи без перевода компонентов пробы в раствор.

Масса навески образца для анализа методом solidAA® обычно варьируется от 100 мкг до 10 мг.Но реальный вес пробы в каждом конкретном случае зависит от матрицы образца и концентрации определяемого элемента.

Перед анализом твердый образец взвешивается в лодочке, а затем в автоматическом режиме отправляется в атомизатор для проведения последующих измерений. Лодочки могут использоваться для многократного анализа.

В методе прямого анализа твердых веществ стадию минерализации проб в присутствии кислот и других агрессивных реагентов заменяет правильно подобранная температурно-временная программа. В сочетании с эффективными способами коррекции фона, возможно с высокой точностью и надежностью измерить содержание анализируемых компонентов в любых материалах без помех. Сам по себе метод электротермической ААС отличает от пламенного более высокой чувствительностью засчет более высокой концентрации аналита в аналитической зоне, но в то же время осложняется сильными фоновыми помехами засчет высокого содержания мешающих компонентов пробы в газовой фазе. Набор инструментов в приборах Аналитик Йена позволяет соблюсти все выше обозначенные условия и позволяет проводить измерения твердых проб, в том числе с использованием жидких калибровочных стандартов, что является еще одним значимым преимуществом, поскольку твердые стандарты не всегда доступны и являются дорогостоящими.

Систему достаточно просто перевести из режима измерения жидких проб в режим измерения твердых проб. Все настройки, необходимые для работы с системами анализа твердых проб, включая параметры проведения типовых измерений, содержатся в базовой версии программного обеспечения. Подключение автодозатора осуществляется легко, точность и правильность установки контролируется с помощью программного обеспечения.

Таким образом, приборы Аналитик Йена являются универсальным инструментов для надежного и простого измерения в равной степени как жидких, так и твердых проб.

 

Приставки для прямого анализа твердых проб

  • SSA 6 z - система ручного ввода твердых проб в атомизатор.
  • SSA 600 - полностью автоматическая система ввода твердых проб в атомизатор со встроенными микровесами.
  • SSA 600L - полностью автоматическая система ввода твердых проб а атомизатор со встроенными микровесами и устройством для дозирования жидких проб.

Аргументы в пользу выбора метода solid AA®

Простота проведения измерений

Благодаря высокой степени автоматизации.

Анализ элементов в оригинальных пробах

  • Уменьшение риска загрязнения пробы от реагентов, аппаратуры и лабораторной атмосферы - возможность проведения ультрачистого анализа.
  • Снижения риска потерь аналита во время подготовки образцов из-за испарения, сорбции на аппаратуре или неполного растворения.

Повышение чувствительности проведения анализа

  • Чувствительность определения следовых концентраций примерно в 10 раз выше, чем обычным методом, поскольку отсутсвует стадия растворения, в которой происходит существенное разбавление определяемых элементов в анализируемом растворе.
  • Уменьшение массы расходуемого анализируемого образца. Для приготовления навески достаточно максимум 50 мкг образца.

Безопасность анализа

В ходе анализа не используются агрессивные и токсичные реагенты.

Снижение полного времени анализа

  • Сокращается время на подготовку образцов, особенно тех которые трудно разлагаются или растворяются.
  • Результат готов через несколько минут.
  • Позволяет проводить большее число повторений в единицу времени и как следствие получать более точные результаты.

Device Versions

SSA 6 - система ручного ввода твердых проб

Система ручного ввода твердых проб используются для проведения анализа с редкой периодичностью.

Образец взвешивается на отдельных микровесах и затем вводится в графитовую печь с помощью специльного устройства для удерживания лодочки с образцом. После завершения анализа, лодочка вынимается и может использоваться для следующих анализов.

SSA 600 - полностью автоматическая система ввода твердых проб

Данное устройство позволяет загрузить анализ в автоматическом режиме сразу 84 образца, такова максимальная вместимость карусельного столика с пробами.

На карусельный столик помещаются лодочки, наполненные пробами, которые далее в автоматическом режиме взвешиваются на встроенных микровесах с точностью до 6 знака, а затем доставляются в печь для последующих измерений. Весь этот процесс происходит без участия опеатора и не требует дополнительного контроля. Удобно, что процессами дозирования и взвешивания образца можно управлять с помощью операционных клавиш на корпусе автодозатора. Массы проб автоматически записываются ПО в ячейку соответствующую номеру позиции лодочки с пробой на карусельном столике. Дополнительные возможности программного обеспечения, такие, как автоматическая очистка и автоматическое взвешивание лодочек, упрощают процедуру проведения рутинного анализа.

SSA 600L автоматическая система ввода твердых проб с аксессуаром для дозирования жидкостей

Дополнительный аксессуар для дозирования жидкостей, кроме всех перечисленных выше возможностей, позволяет в автоматическом режиме проводить калибровку по жидким стандартам и добавлять модификаторы.

Программное обеспечение

Программный пакет для реализации техники solid AA® полностью интегрирован в базовое программное обеспечение.

Все настройки, необходимые для работы с такими устройствами, включая параметры проведения типовых измерений, содержатся в базовой версии программного обеспечения.

Приобретение и установка дополнительных модулей программного обеспечения не требуется.

Управление процессами измерений осуществляется с помощью простого и понятного интерфейса, адаптированного для анализа твердых проб.

  • Вначале взвешивается и фиксируется вес лодочки.
  • Затем дозатор устанавливает каждую взвешенную лодочку в строго определенную позицию на карусельном столике.
  • Далее пользователь помещает в устройство калибровочные растворы, модификаторы, наполняет лодочки пробами.
  • После этого запускаются процессы взвешивания и дозирования необходимых реагентов, управлять которыми можно как с помощью компьютера, так и с помощью операционных клавиш на корпусе дозатора. Результаты взвешивания автоматически добавлются в таблицу программного обеспечения и используются для расчета концентраций.
  • Подключение автодозатора осуществляется легко, точность и правильность установки контролируется с помощью программного обеспечения.

Таким образом, приборы Аналитик Йена являются универсальным инструментов для надежного и простого измерения в равной степени как жидких, так и твердых проб.

Методики

Прямой анализ твердых проб благодаря своей простоте и точности может использоваться во многих отраслях промышленности, как для проведения рутинных измерений, так и для решения исследовательских задач. В таблице приведены примеры самых распространенных аналитических задач решаемых методом solidAA.

Отрасль

Образцы

Элементы

Экологические пробы/Воды/Отходы

Растения, ткани, костный материал, шерсть

Cd, Pb, As, Se, Nl, Cr, Co, Mn

 

Почвы, осадки, зола, отходы, пыль

Cd, Pb, Cu, Fe, Mn, Ni, Cr, Sn

Пищевая промышленность /сельское хозяйство

Маргарины, жиры, масла

 

Fe, Ni

 

 

Зерно, овощи, мясо

Cd, Pb, Cu, Ni, Zn, Se, Na, Fe

Джемы, мёд

Cd, Pb, Fe, Ni

Клиническая диагностика / Медицина / Санитарно-эпидемиологический контроль / Охрана здоровья



Бактериальные культуры, ДНК

As

Клетки, продукты метаболизма

Cd, Pb, As, Se

Ткани, печень, почки

C, Pb

Волосы, ногти

Hg, As, Se, Pb, Cd, Si

Кровь (на адсорбционной бумаге)

Pb

Анализ свойств материалов



Пластики, резины

Cd, Pb, Cr, Cu, Fe, Mn

Референсные материалы (гомогенность)

Cd, Pb, Fe, Zn

Огнеупорные стёкла, керамики

Pb, Mg, Na

Сплавы

Se, Sb, Bi

Ионообменные смолы

Pd, Au, Ag, Ni, Co, Zn

Фармацевтика


Биологически активные материалы, ароматизаторы и наполнители

Pb, Cd, As, Cr, Ni, Mn, Fe

Мочевина

Ni, Cr

Инсулин

Zn

Растительные порошки

Cd, Pb

Методические указания

  • AA_ZSS_01_10_e
    .pdf | 62.79 kB

    Determination of Pb and Cr in Organic Pigment Powder

  • CSAA_SS_01_12_e
    .pdf | 1.04 MB

    Determination of Ag, Sn, Cu, Mg and Cd in Nickel-Base Alloy

  • CSMA_SS_01_12_e
    .pdf | 342.32 kB

    Determination of Fluorine in Silicon Nitride

Закачки